专利名称：含亚乙基胺的混合物的蒸馏分离的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种蒸馏分离包含亚乙基胺的混合物的方法。
对于多种物质的混合物的例如连续的蒸馏分离，可以采用多种工艺。在最简单的情形下，将待分离混合物(进料混合物)分成两种馏分，低沸塔顶馏分和高沸塔底馏分。
当将进料混合物分成两种以上馏分时，必须在这种工艺的方案中采用多个蒸馏塔。为了限制对设备的需求，在多种物质的混合物的分离中，如果可能都使用具有液体或蒸气侧线采出的塔。
然而，由于在侧线采出点提取的产物即使会也很少完全纯，使用具有侧线采出的塔的机会非常有限。在在塔的精馏段中的侧线提取物、通常为液体形式的情形下，该副产物仍然含有应当经塔顶除去的低沸馏分。这同样适用于塔的汽提段中的侧线提取物，其通常为蒸气形式，其中该副产物仍然含有高沸馏分。
因而，常规侧线采出塔的使用局限于允许不纯副产物的情形中。
由分隔壁塔(dividing wall columns)提供了一种补救措施(例如参见
图1)。这种塔型例如描述在以下文献中US2,471,134、US4,230,533、EP-1-122 367、EP-A-126 288、EP-A-133510、Chem.Eng.Technol.10，(1987)，92-98页、Chem.-Ing.-Tech.61(1989)，第一期16-25页、Gas Separation and Purification 4(1990)，109-114页、Process Engineering 2(1993)，33-34页、Trans IChemE 72(1994)，Part A，639-644页以及Chemical Engineering 7(1997)，72-76页。
以这种构造，能够同样以纯的形式提取副产物。分隔壁置于进料点和侧线采出点的上和下的中间区域内，将进料段与采出段封闭隔离并防止液体与蒸气在塔这段内的横向混合。这降低了多种物质的混合物分离中所需的蒸馏塔总数。
由于这种塔型就热耦合蒸馏塔的设备而言构成一种简化，因此它还具有特别低的能耗。对于可以以不同设备构型构建的热耦合蒸馏塔的描述同样能够在技术文献的上述参考文献中找到。
相对于常规蒸馏塔的排布，分隔壁塔以及热耦合蒸馏塔在能量需求以及资金成本两方面都具有优势，因此在工业中应用日益广泛。
对于分隔壁塔和热耦合塔的控制，描述了各种控制策略。可以在以下文献中找到这种描述US4,230,533、DE-C2-35 22 234、EP-A-780 147、Process Engineering 2(1993)，33-34、以及Ind.Eng.Chem.Res.34(1995)，2094-2103。
2003年8月1日的在先德国专利申请10335991.5涉及一种方法，通过使单乙醇胺(MEOA)与氨在催化剂存在下反应，然后在蒸馏塔中分离所得反应流出物来制备亚乙基胺。
本发明的目的是提供一种改进的经济上可靠的方法，用于分离包含亚乙基胺的混合物。能够以高纯度和高品质(如颜色品质)得到各种亚乙基胺，特别是乙二胺(EDA)、哌嗪(PIP)、二亚乙基三胺(DETA)以及氨基乙基乙醇胺(AEEA)。
我们已经发现该目的通过一种用于蒸馏分离包含亚乙基胺的混合物的方法实现，该方法包括在一个或多个分隔壁塔中实施分离。
待分离的亚乙基胺具体为EDA、PIP、DETA、AEEA和/或单乙醇胺(MEOA)。
包含亚乙基胺的混合物优选为一种产物，该产物通过MEOA与氨反应、随后部分或全部除去氨和水而得到。
例如，EDA、DETA、PIP和AEEA可从MEOA和氨通过US 2,861,995(Dow)、DE-A-1 172 268(BASF)和US 3,1112,318(Union Carbide)中所述的方法(参见Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，6thEdition，2000 Electronic Release，第8.1.1节1，2-二氨基乙烷)来制备，其中以例如过量一倍至二十倍摩尔的量使用氨，将例如40-60％的MEOA转化。这些反应的流出混合物主要由氨、水、MEOA、EDA、DETA、PIP、AEEA和更高沸点的亚乙基胺以及亚乙基氨基醇构成，先将该混合物减压和脱气，随后通过蒸馏除去氨和水。根据本发明的方法特别适用于进一步连续处理EDA、PIP、(未转化的)MEOA、DETA、AEEA与脱水后仍存在的其它更高沸点副产物的混合物。
根据本发明的方法待采用的典型分隔壁塔(DWC)(参见图1)在每种情形中都具有塔轴向的分隔壁(DW)，以形成塔上部结合区(1)、塔下部结合区(6)、具有精馏段(2)和汽提段(4)的进料区(2，4)以及具有精馏段(3)和汽提段(5)的采出段(3，5)；在进料段(2，4)的中间区域供入待分离的混合物(进料)，高沸馏分经塔底移出(塔底采出C)，低沸馏分经塔顶移出(塔顶采出A)，中沸馏分从采出段(3，5)的中间区域移出(侧线采出B)。
根据本发明方法的一个或多个分隔壁塔具有/每个都具有优选30-100，特别是50-90的理论塔板。
包含亚乙基胺的混合物优选在分隔壁塔中后处理，其中在通常0.1-5巴、优选0.3-2巴、更优选0.7-1.6巴的操作压力下，得到作为塔顶产物的EDA，特别是具有＞99.0重量％纯度的EDA；得到作为侧线采出流的PIP，特别是具有＞99.0重量％纯度的PIP。
本文中，“操作压力”是指塔顶所测的绝对压力。
除去EDA和PIP后，优选在分隔壁塔中实施进一步后处理，其中在通常0.01-2.55巴、优选0.01-0.70巴、尤其是0.05-0.25巴的操作压力下，得到作为塔顶产物的MEOA；得到作为侧线采出流的DETA，特别是具有＞99.0重量％纯度的DETA。
除去EDA、PIP、MEOA和DETA后，优选在分隔壁塔中实施进一步处理，其中在通常0.001-1.0巴、优选0.001-0.05巴、尤其是0.005-0.025巴的操作压力下，得到作为侧线采出流的AEEA，特别是具有＞99.0重量％纯度的AEEA。
特别是这样地连接分隔壁塔，即将来自亚乙基胺合成、部分或完全除去氨和水之后的粗混合物供入第一分隔壁塔中，在其中得到作为塔顶产物的纯EDA和作为侧线采出流的纯PIP；以及将该塔的塔底流在第二分隔壁塔中进一步后处理，在其中得到作为塔顶产物的MEOA和作为侧线采出流的纯DETA，将第二分隔壁塔的塔底流供入第三分隔壁塔，在其中得到作为侧线采出流的纯AEEA。
优选将用于得到AEEA的分隔壁塔的塔底产物在一个或多个另外的常规蒸馏塔中进一步处理，以浓缩和纯化其它的更高沸点亚乙基胺和/或亚乙基氨基醇。
此处更高沸点的亚乙基胺和/或亚乙基氨基醇是(在相同压力下)沸点高于AEEA的那些胺。
在一个可作为替代的工序中，将以上详细描述的用于除去EDA和PIP的分隔壁塔的塔底产物在另外的常规蒸馏塔中进一步处理，以在一个蒸馏塔中得到作为塔顶产物的第一MEOA，从该塔的塔底产物得到作为塔顶产物的DETA，特别是具有＞99.0重量％纯度的DETA，将该塔的塔底流(a)供给一个或多个另外的常规塔，以得到AEEA，特别是具有＞99.0重量％纯度的AEEA；或者(b)供给分隔壁塔，在其中得到作为侧线采出流的AEEA，特别是具有＞99.0重量％纯度的AEEA。
在另一个可作为替代的工序中，将包含亚乙基胺的混合物供给常规蒸馏塔，在其中得到作为塔顶产物的EDA/PIP混合物，该混合物在另一常规塔中分离成EDA，特别是具有＞99.0重量％纯度的EDA，和PIP，特别是具有＞99.0重量％纯度的PIP，将该塔的塔底产物在分隔壁塔中这样地进一步处理，即得到作为塔顶产物的MEOA，并得到作为侧线采出流的DETA，特别是具有＞99.0重量％纯度的的DETA，将该分隔壁塔的塔底产物
(a)供给一个或多个另外的常规塔，以得到AEEA，特别是具有＞99.0重量％纯度的AEEA；或者(b)供给另外的分隔壁塔，在其中得到作为侧线采出流的AEEA，特别是具有＞99.0重量％纯度的AEEA。
特别地，根据本发明的方法中用于除去EDA和PIP的分隔壁塔(DWC)的塔上部结合区(1)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选20-35％；该塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选10-20％；该塔进料段的汽提段(4)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选20-35％；该塔采出段(3，5)的精馏段(3)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选7-20％；该塔采出段的汽提段(5)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选20-35％；塔下部结合区(6)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选20-35％。
特别地，根据本发明的方法中用于除去MEOA和DETA的分隔壁塔(DWC)的塔上部结合区(1)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选5-15％；该塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选25-40％；该塔进料段的汽提段(4)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选20-35％；该塔采出段(3，5)的精馏段(3)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选15-25％；该塔采出段的汽提段(5)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选40-55％；塔下部结合区(6)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选15-25％。
特别地，根据本发明的方法中用于除去AEEA的分隔壁塔(DWC)的塔上部结合区(1)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选5-30％；该塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选15-35％；该塔进料段的汽提段(4)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选15-35％；该塔采出段(3，5)的精馏段(3)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选15-35％；该塔采出段的汽提段(5)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选15-35％；塔下部结合区(6)具有该塔理论塔板总数的5-50％，优选10-25％。
特别地，分隔壁塔(DWC)中进料段内子区域(2)和(4)的理论塔板数之和是采出段中子区域(3)和(5)理论塔板数之和的80-110％，优选90-100％。
在根据本发明的方法中，用于除去EDA和PIP的分隔壁塔的进料点和侧线采出点优选位于塔内不同高度上，以理论塔板位置而言，进料点与侧线采出点相差1-10、特别是1-5块理论塔板。
在根据本发明的方法中，用于除去MEOA和DETA的分隔壁塔的进料点和侧线采出点优选位于塔内不同高度上，以理论塔板位置而言，进料点与侧线采出点相差1-20、特别是5-15块理论塔板。
在根据本发明的方法中，用于除去AEEA的分隔壁塔的进料点和侧线采出点优选位于塔内不同高度上，以理论塔板位置而言，进料点与侧线采出点相差1-20、特别是5-15块理论塔板。
如果对产物的纯度有特别高的要求，提供绝热分隔壁有利。使分隔壁绝热的不同方法的描述可以在EP-A-640 367中找到。带有间隙式的狭窄气体空间的夹套构型特别有利。
优选用结构化填料或无规填料装填该塔(DWC)的子区域，该子区域由分隔壁(DW)分隔并由子区域2、3、4和5或其部分构成；且将分隔壁构造为在这些子区域内绝热。
可作为替代地，优选用塔板装填该塔(DWC)的子区域，该子区域由分隔壁(DW)分隔并由子区域2、3、4和5或其部分构成；且将分隔壁构造为在这些子区域内绝热。
在根据本发明的方法中，中沸馏分以液体形式或气体形式在侧线采出点提取。
分隔壁(DW)下端的蒸气流速优选通过间隔内部构件的选择和/或尺寸确定和/或引起压降的装置如穿孔板的安装来调节，由此使进料段与采出段内的蒸气流速之比为0.8-1.2，特别是0.9-1.1。
本发明中所述涉及特定流体(例如液体流、蒸气流、塔底流、进料流、侧线采出流)的比例基于重量。
优选将向下流出塔的上部结合区(1)的液体收集在塔内或塔外的收集腔内，并以固定的设置或控制在分隔壁(DW)的上端精确分割，由此使流入进料段与流入汽提段的液体流速之比为0.1-1.0，特别是0.25-0.8。
在根据本发明的方法中，优选用至少1m的进料静压头将液体经泵传送到或以流控制器引入进料段(进料)，调节该控制器以使引入进料段的液体量不会降到正常值的30％以下。
在根据本发明的方法中，优选通过塔采出段内的控制器来调节塔采出段中向下流出子区域3的液体到侧线采出和子区域5的分割，由此使引入子区域5的液体量不会降到正常值的30％以下。
还优选分隔壁塔(DWC)在分隔壁(DW)的上端和下端带有采样装置，从塔连续或间歇地采集液态或气态试样，观察它们的组成。
在根据本发明的方法中，优选这样地调节分隔壁(DW)上端的液体分割比，即使得高沸点馏分的在侧线采出中希望达到对其浓度的特定限定值的组分在分隔壁上端的液体中的浓度为希望在侧线采出产物中取得的值的5-75％，特别是5-40％，并调节液体分割至这样的效果，即较多的液体以较高的高沸馏分组分含量、较少的液体以较少的高沸馏分组分含量送至进料段。
在根据本发明的方法中，优选这样地调节蒸发器的热输出量，即使得低沸点馏分的在侧线采出中会达到对其浓度的特定限定值的组分的浓度在分隔壁(DW)的下端被这样地调节，即使得低沸点馏分在分隔壁下端的液体中的浓度为希望在侧线采出产物中取得的值的10-99％，优选25-97.5％，并调节热输出量至这样的效果，即在低沸馏分组分的较高含量下热输出量增加，在低沸馏分组分的较低含量下热输出量减少。
在根据本发明的方法中，优选在温度控制下提取馏出物，所采用的控制温度是塔中子区域1中测量点的温度，该点位于离塔上端之下2-20、优选4-15块的理论塔板处。
在根据本发明的方法中，优选在温度控制下提取塔底产物，所采用的控制温度是塔中子区域6中测量点的温度，该点位于离塔下端之上2-20、优选4-15块的理论塔板处。
在另一个具体的实施方式中，在液位控制下提取侧线采出中的侧线产物，所用的控制部分是蒸发器中的液位。
在本发明蒸馏后处理亚乙基胺的方法的另一种方案中，不使用所述分隔壁塔之一，而是使用以热耦合的形式连接的两个蒸馏塔。
优选两个热耦合的蒸馏塔的每一个都配有专门的蒸发器和冷凝器。
而且，优选在不同的压力下操作这两个热耦合的塔，并且仅液体在两塔间在连接流中传送。
在两个蒸馏塔结合的情形下，优选在额外的蒸发器中将第一塔的塔底流部分或全部蒸发，随后以两相形式或者以气体和液体流的形式供给第二塔。
特别地，将进入塔(DWC或不带DW的蒸馏塔)的进料流(进料)部分或全部预蒸发，并以两相形式或者以气体和液体流的形式供入塔。
分隔壁优选不是焊接入塔内的，而是以松散插入且充分密封的子部件形式配置的。
前述松散分隔壁优选具有内部人孔或可移动段，使得能够在塔内从分隔壁的一侧接触另一侧。
塔(DWC)各个子区域内的液体分配优选可以以非均一的方式刻意调节。
优选以升高的程度将液体引入子区域2和5内的壁区域中，优选以降低的程度将液体引入子区域3和4内的壁区域中。
如已经描述的，在根据本发明的方法中分隔壁塔在每种情形下都可以被两个热耦合的塔代替。这在塔已经可以得到或者各塔要在不同压力下操作时特别有利。在热耦合塔的情形下，在额外的蒸发器中部分或全部蒸发第一塔的塔底流、然后将它们供入第二塔是有利的。这种预蒸发是尤其在第一塔的塔底流包含相对较大量的中沸物时是可选的步骤。在这种情形中，可以在低温水平下进行该预蒸发，降低了第二塔蒸发器的负担。而且，这种措施显著降低了第二塔汽提段的负担。可将经过预蒸发的物流以两相形式或以两种单独的物流的形式供给第二塔。
此外，在分隔壁塔的情形中以及在热耦合塔的情形中，使进料流经历预蒸发、随后将它以两相形式或以两种物流的形式供给塔都是有利的。这种预蒸发尤其在进料流包含相对较大量的低沸物时是可选的步骤。这种预蒸发可以显著降低该塔汽提段的负担。
分隔壁塔和热耦合塔每种都可以设计为具有无规填料或结构化填料的填料塔或者为塔板塔。
优选在减压下操作的所述DETA纯化蒸馏及MEOA回收中，推荐使用填料塔。具有100-500m2/m3、优选250-350m2/m3比表面积的结构化片状金属填料特别适合。
优选在略高于大气压的压力下操作从而塔内所有区域内的温度都略高于PIP的熔融温度下操作的EDA和PIP纯化蒸馏中，塔板和填料都可以使用。适宜的塔板尤其是浮阀塔板。在填料的情形下，具有100-500m2/m3、优选250-350m2/m3比表面积的结构化片状金属填料特别适合。
AEEA的纯化蒸馏优选在减压下进行，因而此处也推荐将填料用作内部分隔件。具有100-500m2/m3、优选250-350m2/m3的比表面积的结构化片状金属填料特别适合。
在将多种物质的混合物分离成低沸物、中沸物和高沸物的情形中，通常存在对中沸馏分中低沸物和高沸物的最大可能含量的具体要求。本文中，或者限定对分离问题关键性的、称为关键组分的各组分，或者限定多种关键组分的总和。
对于中沸馏分中的高沸物的具体要求的遵从通过分隔壁上端液体的分割比来控制。调节分隔壁上端液体的分割比，以使分隔壁上端液体中高沸点馏分的关键组分的浓度为希望在侧线采出产物中获得的值的10-80％，优选30-50％；并调节液体分割至这样的效果，即较多的液体以较高的高沸馏分中关键组分的含量、较少的液体以较低的高沸馏分中关键组分的含量送至进料段。
从而，对于中沸馏分中的低沸物的具体要求通过热输出量来控制。在这种情形下，调节蒸发器内的热输出量，以使分隔壁下端液体中低沸点馏分的关键组分的浓度为希望在侧线采出产物中获得的值的10-80％，优选30-50％；并调节热输出量至这样的效果，即在低沸馏分中关键组分的较高含量下热输出量增加，在低沸馏分中关键组分的较低含量下热输出量减少。
为补偿进料速度或进料浓度中的扰动，另外发现这样是有利的通过过程控制系统内的适宜控制方法，确保引入塔部分2和5(参见图1)的液体的流速始终不降到其正常值的30％以下。
适于提取和分割分隔壁上端以及侧线采出点的液体的是收集液体的收集腔，其位于塔的内部或外部，承担泵贮槽的功能或者确保足够高的液体静压头，这使得液体通过控制元件，例如阀，以受控的方式流过。当使用填料塔时，先将液体收集在收集器中，由此使其流入内或外收集腔。
代替在考虑到资金成本的新构造情形下优选的分隔壁塔，也可以通过热耦合的形式连接两个蒸馏塔，以使它们在能量需求方面与分隔壁塔相当。
当可用现存塔时，它们可以是代替分隔壁塔的明智选择。取决于可用塔的理论塔板数，可以选择连接的最适宜形式。可以选择在各蒸馏塔之间仅使液体连接流产生的连接形式。这种特定连接提供两个蒸馏塔可以在不同的压力下操作的益处，并具有可调节它们以更好地适应当时加热和冷却能量的温度水平的优点。通常，所选的提取高沸馏分的塔内压力高于提取低沸馏分的塔内压力0.5-1.0巴。
实施例作为实施例，图2表示预先除去氨和水之后，亚乙基胺合成混合物分到纯乙二胺产物(EDA)、纯哌嗪产物(PIP)以及高沸馏分的分离。在另外的蒸馏塔中将高沸馏分分成单乙醇胺(MEOA)、纯二亚乙基三胺产物(DETA)和高沸馏分。最后，但并非最不重要地，在第三分隔壁塔中从得自第二分隔壁塔塔底的高沸馏分得到纯氨基乙基乙醇胺产物(AEEA)和另外的高沸馏分。所存在的并且在AEEA中不期望的各种低沸物经塔顶除去。
权利要求
1.一种用于蒸馏分离包含亚乙基胺的混合物的方法，包含在一个或多个分隔壁塔中进行分离。
2.权利要求1中所述的方法，其中亚乙基胺为乙二胺(EDA)、哌嗪(PIP)、二亚乙基三胺(DETA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和/或单乙醇胺(MEOA)。
3.如权利要求1或2中所述的方法，其中分隔壁塔(DWC)在每种情形下都具有塔轴向的分隔壁(DW)，以形成塔上部结合区(1)、塔下部结合区(6)、具有精馏段(2)和汽提段(4)的进料区(2，4)以及具有精馏段(3)和汽提段(5)的采出段(3，5)，在进料段(2，4)的中间区域供入待分离的混合物(进料)，高沸馏分经塔底移出(塔底采出C)，低沸馏分经塔顶移出(塔顶采出A)，中沸馏分从采出段(3，5)的中间区域移出(侧线采出B)。
4.前述权利要求中任一项所述的方法，其中分隔壁塔具有30-100块理论塔板，或者每个分隔壁塔具有30-100块理论塔板。
5.前述权利要求中任一项所述的方法，其中包含亚乙基胺的混合物是使MEOA与氨反应、随后部分或全部除去氨和水而得到的产物。
6.前述权利要求中任一项所述的方法，其中包含亚乙基胺的混合物在分隔壁塔中处理，其中在0.1-5巴的操作压力下，得到作为塔顶产物的EDA和作为侧线采出流的PIP。
7.前述权利要求中任一项所述的方法，其中，除去EDA和PIP后，在分隔壁塔中实施进一步处理，其中在0.01-2.5巴的操作压力下，得到作为塔顶产物MEOA和作为侧线采出流的DETA。
8.前述权利要求中任一项所述的方法，其中，除去EDA、PIP、MEOA和DETA后，在分隔壁塔中实施进一步处理，其中在0.001-1.0巴的操作压力下，得到作为侧线采出流的AEEA。
9.前述权利要求中所述的方法，其中将用于得到AEEA的分隔壁塔的塔底产物在一个或多个常规蒸馏塔中进一步处理，以浓缩和纯化其它的更高沸点的亚乙基胺和/或亚乙基氨基醇。
10.权利要求6中所述的方法，其中将分隔壁塔的塔底流在另外的常规蒸馏塔中进一步处理，以首先在一个蒸馏塔中得到作为塔顶产物的MEOA，在下一个塔中，从该塔的塔底产物得到作为塔顶产物的DETA，将该塔的塔底流供给一个或多个另外的常规塔，以得到AEEA；或者将该塔的塔底流供给分隔壁塔，在其中得到作为侧线采出流的AEEA。
11.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中将包含亚乙基胺的混合物供给常规蒸馏塔，在其中得到作为塔顶产物的EDA/PIP混合物，并在另一常规塔中分离成EDA和PIP，将该塔的塔底产物在分隔壁塔中进一步后处理，以得到作为塔顶产物的MEOA，并得到作为侧线采出流的DETA，将该分隔壁塔的塔底产物供给一个或多个常规蒸馏塔，以得到AEEA，或者将该分隔壁塔的塔底产物供给另外的分隔壁塔，其中得到作为侧线采出流的AEEA。
12.如权利要求6-10中任一项所述的方法，其中用于除去EDA和PIP的分隔壁塔(DWC)的塔上部结合区(1)具有该塔理论塔板总数的5-50％，该塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有该塔理论塔板总数的5-50％，该塔进料段的汽提段(4)具有该塔理论塔板总数的5-50％，该塔采出段(3，5)的精馏段(3)具有该塔理论塔板总数的5-50％，该塔采出段的汽提段(5)具有该塔理论塔板总数的5-50％，塔下部结合区(6)具有该塔理论塔板总数的5-50％。
13.如权利要求7-9或11中任一项所述的方法，其中用于除去MEOA和DETA的分隔壁塔(DWC)的塔上部结合区(1)具有该塔理论塔板总数的5-50％；该塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有该塔理论塔板总数的5-50％；该塔进料段的汽提段(4)具有该塔理论塔板总数的5-50％；该塔采出段(3，5)的精馏段(3)具有该塔理论塔板总数的5-50％，；该塔采出段的汽提段(5)具有该塔理论塔板总数的5-50％；塔下部结合区(6)具有该塔理论塔板总数的5-50％。
14.如权利要求8-11中任一项所述的方法，其中用于除去AEEA的分隔壁塔(DWC)的塔上部结合区(1)具有该塔理论塔板总数的5-50％；该塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有该塔理论塔板总数的5-50％；该塔进料段的汽提段(4)具有该塔理论塔板总数的5-50％；该塔采出段(3，5)的精馏段(3)具有该塔理论塔板总数的5-50％；该塔采出段的汽提段(5)具有该塔理论塔板总数的5-50％；塔下部结合区(6)具有该塔理论塔板总数的5-50％。
15.如权利要求2-14中任一项所述的方法，其中分隔壁塔(DWC)中进料段内子区域(2)和(4)理论塔板数之和是采出段中子区域(3)和(5)理论塔板数之和的80-110％。
16.如权利要求6-15中任一项所述的方法，其中用于除去EDA和PIP的分隔壁塔的进料点和侧线采出点位于塔内不同高度上，以理论塔板位置而言，进料点与侧线采出点相差1-10块理论塔板。
17.如权利要求7-16中任一项所述的方法，其中用于除去MEOA和DETA的分隔壁塔的进料点和侧线采出点位于塔内不同高度上，以理论塔板位置而言，进料点与侧线采出点相差1-20块理论塔板。
18.如权利要求8-17中任一项所述的方法，其中用于除去AEEA的分隔壁塔的进料点和侧线采出点优选位于塔内不同高度上，以理论塔板位置而言，进料点与侧线采出点相差1-20块理论塔板。
19.如权利要求3-18中任一项所述的方法，其中用结构化填料或无规填料装填该塔(DWC)的子区域，该塔由分隔壁(DW)分隔并由子区域2、3、4和5或其部分构成；且将分隔壁构造为这些子区域内绝热。
20.如权利要求3-19中任一项所述的方法，其中用塔板装填该塔(DWC)的子区域，该塔由分隔壁(DW)分隔并由子区域2、3、4和5或其部分构成；且将分隔壁构造为这些子区域内绝热。
21.如权利要求3-20中任一项所述的方法，其中中沸馏分以液体形式在侧线采出点提取。
22.如权利要求3-20中任一项所述的方法，其中中沸馏分以气体形式在侧线采出点提取。
23.如权利要求3-22中任一项所述的方法，其中分隔壁(DW)下端的蒸气流速通过间隔内部构件的选择和/或尺寸确定和/或引起压降的装置如穿孔板的安装来调节，以使进料段与采出段内的蒸气流速之比为0.8-1.2。
24.如权利要求3-23中任一项所述的方法，其中将向下流出塔的上部结合区(1)的液体收集在塔内或塔外的收集腔内，并以固定的设置或控制在分隔壁(DW)的上端精确分割，由此使到进料段与到汽提段的液体流速之比为0.1-1.0。
25.如权利要求3-24中任一项所述的方法，其中用至少1m的进料静压头将液体经泵传送到或以流控制器引入进料段(进料)，调节该控制器以使引入进料段的液体量不会降到正常值的30％以下。
26.如权利要求3-25中任一项所述的方法，其中通过塔采出段内的控制器来调节塔采出段中向下流出子区域3的液体到侧线采出和子区域5的分割，由此使引入子区域5的液体量不会降到正常值的30％以下。
27.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中分隔壁塔(DWC)在分隔壁(DW)的上端和下端带有采样装置，从塔连续或间歇地采集液态或气态试样并考察它们的组成。
28.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中这样地调节分隔壁(DW)上端的液体分割比，即使得高沸点馏分的希望在侧线采出中达到浓度的特定限定值的组分在分隔壁上端的液体中的浓度为希望在侧线采出产物中取得的值的5-75％，并且调节液体分割至这样的效果，即使得较多的液体以较高的高沸馏分组分含量、较少的液体以较少的高沸馏分组分含量送至进料段。
29.如权利要求3-28中任一项所述的方法，其中这样地调节蒸发器的热输出量，即使得低沸点馏分的那些希望在侧线采出中达到浓度的特定限定值的组分的浓度在分隔壁(DW)下端被这样地调节，即使得液体中低沸馏分组分的浓度在分隔壁下端为希望在侧线采出产物中取得的值的10-99％，并且调节热输出量至这样的效果，即使得在低沸馏分组分的较高含量下热输出量增加，在低沸馏分组分的较低含量下热输出量减少。
30.如权利要求3-29中任一项所述的方法，其中在温度控制下提取馏出物，所采用的控制温度是塔中子区域1中测量点的温度，该点位于离塔上端之下2-20块理论塔板。
31.如权利要求3-30中任一项所述的方法，其中在温度控制下提取塔底产物，所采用的控制温度是塔中子区域6中测量点的温度，该点位于离塔下端之上2-20块的理论塔板。
32.如权利要求3-31中任一项所述的方法，其中在液位控制下提取侧线采出中的侧线产物，所用的控制部分是蒸发器中的液位。
33.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中不是使用分隔壁塔，而是使用以热耦合的形式连接的两个蒸馏塔。
34.如前述权利要求中所述的方法，其中两个热耦合的蒸馏塔的每一个都配有专门的蒸发器和冷凝器。
35.如前面两个权利要求中任一项所述的方法，其中两个热耦合的塔在不同的压力下操作，并且仅液体在两塔间的连接流体中传送。
36.如前面三个权利要求中任一项所述的方法，其中在额外的蒸发器中将第一塔的塔底流部分或全部蒸发，随后以两相形式或者以气体和液体流的形式供给第二塔。
37.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中将进入塔的进料流(进料)部分或全部预蒸发，并以两相形式或者以气体和液体流的形式供入塔。
38.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中分隔壁不是焊接入塔内的，而是以松散插入且充分密封的子部件形式配置的。
39.如前述权利要求中所述的方法，其中松散分隔壁具有内部人孔或可移动段，使得能够在塔内从分隔壁的一侧接触另一侧。
40.如权利要求3-39中任一项所述的方法，其中塔(DWC)各个子区域内的液体分配可以以非均一的方式刻意调节。
41.如前述权利要求中所述的方法，其中以升高的程度将液体引入子区域2和5内的壁区域中，以降低的程度将液体引入子区域3和4内的壁区域中。
全文摘要
一种方法，用于蒸馏分离包含亚乙基胺的混合物，其中分离在一个或多个分隔壁塔中进行，且亚乙基胺具体为乙二胺(EDA)、哌嗪(PIP)、二亚乙基三胺(DETA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和/或单乙醇胺(MEOA)。
文档编号C07D295/02GK1867539SQ200480030630
公开日2006年11月22日 申请日期2004年10月15日 优先权日2003年10月17日
发明者M·西格尔特, J-P·梅尔德, T·克鲁格, J·瑙文 申请人:巴斯福股份公司