专利名称：改进的麦草畏生产中的烷基化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及除草剂的生产方法，尤其是指麦草畏生产中的烷基化工艺。
背景技术：
整个除草剂麦草畏生产工艺中，2，5-二氯苯胺经硫酸、亚硝酸钠重氮化后获得中间体2，5-二氯苯酚，2，5-二氯苯酚再与氢氧化钾反应转为2，5-二氯酚钾，2，5-二氯酚钾经二氧化碳、碳酸钟羧化，分离出另一中间体3，6-二氯水杨酸，3，6-二氯水杨酸在氢氧化钠的水溶液中滴加硫酸二甲酯于100-104℃之间回流，获得麦草畏钠盐再酸化可得成品麦草畏。由于硫酸二甲酯不溶于水，该反应的产率只能达到80％，另外，因硫酸二甲酯毒性较大，在氢氧化钠溶液中直接加入硫酸二甲酯，工艺的安全性差，这种非清洁的生产容易使生产操作环境受到硫酸二甲酯的毒害。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，使反应能充分进行获得高收率，同时使工艺清洁化，降低操作环境的毒性，主要改进在于3，6-二氯水杨酸中滴加硫酸二甲酯于有机溶剂中进行，因二物料均溶解于有机溶剂，减少了硫酸二甲酯对环境的毒害，使工艺清洁化，生成的中间体再用氢氧化钠溶液转化成麦草畏钠盐，这种工艺较传统工艺，产率还得到了提高，具体是这样来实施的改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，是3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠烷基化获得麦草畏钠盐的过程，其特征在于3，6-二氯水扬酸溶于有机溶剂中滴加硫酸二甲酯，于100℃或100℃以下的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入氢氧化钠溶液获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0-2.2∶2.0-2.2。
本发明中使用的有机溶剂可以是甲苯或丙酮或二甲苯或四氢呋喃或其它的类似物，反应温度根据使用的有机溶剂性质而定，需在其沸点温度下进行，较好的有机溶剂是苯环类有机溶剂。
为使反应能良好地进行，氢氧化钠溶液的浓度控制在20-30％左右，与蒸除溶剂后的中间体于沸腾状态下(100℃)回流搅拌2-4小时。
麦草畏钠盐经酸化后即可获得除草剂麦草畏。
本发明所述的烷基化工艺中，通过在溶剂中滴加硫酸二甲酯，使工艺生产清洁化，减少对环境的毒害，为安全生产创造了条件，本工艺无需在100度以上的温度下操作，相比传统的工艺，生产条件更宽松易控制，该工艺同时提高了收率，可达85％以上。
具体实施例方式
实施例1，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于甲苯溶剂中滴加硫酸二甲酯，于90-100℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0∶2.0。
实施例2，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于丙酮溶剂中滴加硫酸二甲酯，于40-50℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.1∶2.1。
实施例3，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于四氢呋喃溶剂中滴加硫酸二甲酯，于40-50℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.2∶2.2。
实施例4，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于二甲苯溶剂中滴加硫酸二甲酯，于90-100℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.1∶2.1。
权利要求
1.改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，是3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠烷基化获得麦草畏钠盐的过程，其特征在于3，6-二氯水扬酸溶于有机溶剂中滴加硫酸二甲酯，于100或100℃以下的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入氢氧化钠溶液获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0-2.2∶2.0-2.2。
2.根据权利要求1所述的烷基化工艺，其特征在于有机溶剂是甲苯或丙酮或二甲苯或四氢呋喃或类似物，反应温度于有机溶剂的沸点温度下进行。
3.根据权利要求1所述的烷基化工艺，其特征在于有机溶剂是苯环类有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的烷基化工艺，其特征在于有机溶剂中的反应温度是90-100℃。
5.根据权利要求1所述的烷基化工艺，其特征在于氢氧化钠溶液的浓度为20-30％，与蒸除溶剂后的中间体于100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时。
全文摘要
改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，涉及除草剂的生产方法，将3，6－二氯水杨酸溶于有机溶剂中滴加硫酸二甲酯，于100或100℃以下的温度中反应4－6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入氢氧化钠溶液获得麦草畏钠盐，3，6－二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0－2.2∶2.0－2.2，本工艺生产清洁化，减少了对环境的毒害，为安全生产创造了条件，无需在100摄氏度以上的温度下操作，相比传统的工艺，生产条件更宽松易控制，该工艺同时提高了收率，可达85％以上。
文档编号C07C51/00GK1830942SQ200610039170
公开日2006年9月13日 申请日期2006年3月27日 优先权日2006年3月27日
发明者蒋荣义, 刘宝川, 杨晓伦 申请人:江苏生花农药有限公司