专利名称：一种从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法
技术领域：
本发明涉及植物有效成分提取方法，尤其涉及一种从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法。
背景技术：
葛藤为豆科植物葛的藤茎，其有效成分为异黄酮化合物主要包括葛根素(puerarin)、大豆甙(daidzin)、大豆苷元(daidzein)三种。有关研究表明，大豆苷元能扩张冠状动脉和脑血管，改善心脑血液循环，降低心肌耗氧量，明显缓解心绞痛，并且具有捕捉自由基的抗氧化作用，增强机体免疫力以及降低血糖等功能。
目前提取葛根异黄酮和葛根素的方法甚多，但提取分离大豆苷元的专利文献很少，仅有中国专利申请号02155132.4“一种提取葛根中多种有效成分的方法”和200510003061.4“高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法”公布了提取、分离大豆苷元的方法。前者使用吸附树脂，成本较高，且用有毒甲醇作溶剂，使用不安全。后者采用稀酸水解法，对设备腐蚀大，同时容易造成环境污染。
近年来，葛根的使用量不断扩大，但在大量采挖葛根的同时，余下的藤茎大都被废弃，造成资源的巨大浪费。研究表明，葛藤主要有效成分为异黄酮化合物，这与葛根基本一致，说明葛藤是可开发利用的新资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取周期短、工艺简单、大豆苷元得率高的从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法。
从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法的步骤如下1)取葛藤，经烘干和粉碎，过60～120目筛；2)称取粉碎的葛藤100～150g，加入到1000～1200mL正丁醇和水体积比为1∶3～3∶1配制的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取1～2小时后过滤，搅拌转速300～500rpm、提取温度25～60℃；3)滤液在分液漏斗中分层稳定后，正丁醇相移出，浓缩至20～30mL，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱，减压回收洗脱液得粗大豆苷元；然后用体积分数20～50％的乙醇水溶液重结晶两次得大豆苷元产品。
所述的提取温度为40～60℃为佳。氧化铝柱洗脱液采用水饱和的正丁醇。乙醇水溶液的体积分数为30～40％为佳。
本发明提取周期短、工艺简单、生产成本低、大豆苷元得率高，有利于工业生产。提高葛藤自身的利用价值，充分利用植物资源。
具体实施例方式
实施例11)取葛藤，经烘干和粉碎，过60～80目筛；2)称取粉碎的葛藤100g，加入到1000mL正丁醇和水体积比为1∶3配制的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取1小时后过滤，搅拌转速300rpm、提取温度25℃；3)滤液在分液漏斗中分层稳定后，正丁醇相移出，浓缩至20mL，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱，减压回收洗脱液得粗大豆苷元；然后用体积分数为20％的乙醇水溶液重结晶两次得大豆苷元产品552mg，其纯度达95％(高效液相色谱检测)。
实施例21)取葛藤，经烘干和粉碎，过100～120目筛；2)称取粉碎的葛藤150g，加入到1200mL正丁醇和水体积比为3∶1配制的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取2小时后过滤，搅拌转速500rpm、提取温度60℃；3)滤液在分液漏斗中分层稳定后，正丁醇相移出，浓缩至30mL，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱，减压回收洗脱液得粗大豆苷元；然后用体积分数为50％的乙醇水溶液重结晶两次得大豆苷元产品916mg，其纯度达97％(高效液相色谱检测)。
实施例31)取葛藤，经烘干和粉碎，过80～100目筛；2)称取粉碎的葛藤120g，加入到1000mL正丁醇和水体积比为1∶1配制的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取1.5小时后过滤，搅拌转速400rpm、提取温度40℃；3)滤液在分液漏斗中分层稳定后，正丁醇相移出，浓缩至25mL，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱，减压回收洗脱液得粗大豆苷元；然后用体积分数为30％的乙醇水溶液重结晶两次得大豆苷元产品793mg，其纯度达95％(高效液相色谱检测)。
实施例4
1)取葛藤，经烘干和粉碎，过80～100目筛；2)称取粉碎的葛藤130g，加入到1100mL正丁醇和水体积比为1∶1配制的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取2小时后过滤，搅拌转速400rpm、提取温度50℃；3)滤液在分液漏斗中分层稳定后，正丁醇相移出，浓缩至25mL，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱，减压回收洗脱液得粗大豆苷元；然后用体积分数为40％的乙醇水溶液重结晶两次得大豆苷元产品860mg，其纯度达96％(高效液相色谱检测)。
权利要求
1.一种从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法，其特征在于，步骤如下1)取葛藤，经烘干和粉碎，过60～120目筛；2)称取粉碎的葛藤100～150g，加入到1000～1200mL正丁醇和水体积比为1∶3～3∶1配制的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取1～2小时后过滤，搅拌转速300～500rpm、提取温度25～60℃；3)滤液在分液漏斗中分层稳定后，正丁醇相移出，浓缩至20～30mL，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱，减压回收洗脱液得粗大豆苷元；然后用体积分数20～50％的乙醇水溶液重结晶两次得大豆苷元产品。
2.根据权利要求1所述的一种从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法，其特征在于，所述的提取温度为40～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法，其特征在于，所述的氧化铝柱洗脱液采用水饱和的正丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液的体积分数为30～40％。
全文摘要
本发明公开了一种从葛藤中提取、分离大豆苷元的方法。方法的步骤如下取葛藤，经烘干和粉碎，过60～120目筛；2)称取粉碎的葛藤100～150g，加入到1000～1200mL正丁醇和水体积比为1∶3～3∶1配制的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取1～2小时后过滤，搅拌转速300～500rpm、提取温度25～60℃；3)滤液在分液漏斗中分层稳定后，正丁醇相移出，浓缩至20～30mL，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱，减压回收洗脱液得粗大豆苷元；然后用体积分数为20～50％的乙醇水溶液重结晶两次得大豆苷元产品。本发明提取周期短、工艺简单、生产成本低、大豆苷元得率高，有利于工业生产。提高葛藤自身的利用价值，充分利用植物资源。
文档编号C07D311/36GK1911923SQ20061005309
公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月23日 优先权日2006年8月23日
发明者徐化能, 何潮洪 申请人:浙江大学