专利名称：尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔的制作方法
技术领域：
本发明涉及催化反应蒸馏设备，特别涉及一种应用于采用尿素醇解法生产碳酸二甲酯的精馏塔。
背景技术：
目前，一般催化反应蒸馏设备分由三部分组成，即上部为精馏段；中部为催化反应段；下部是提留段，还可以根据需要做进一步改进。如精馏段和提留段可以是筛板塔、浮阀塔或其它任何型式的板式塔，也可以是装有一定高度的各种填料的填料塔。而催化反应段的设计是催化反应蒸馏设备的关键部分，现有的催化精馏设备普遍存在着催化剂的利用效率较低的问题。催化剂床层设置在塔内，液相靠重力流经催化剂床层；若催化剂床层阻力较小或液相流量较小，液相流经催化剂床层时会产生分布不均的现象，当液相流量较大时，部分液相又会短路进人下层塔板，从而影响催化剂的利用效率。中国专利CN 2314840Y公开了一种新型的催化精馏塔，包括精馏段、与精馏段下部相连的催化反应段和与催化反应段下部相连的提留段。催化反应段设有同心的内筒和外筒。外筒内设有多个催化剂床，各床底部设有多孔支撑板。支撑板上设有栏网、拦网上装有催化剂，各催化剂床底部下方设有隔板。内筒内设有多级塔板，各塔板两侧连有分别用于液相进、出塔板区的降液管。降液管分别与由各隔板和内外筒隔成的环形空间相连通。该催化精馏塔保证催化剂床层浸泡于液相，可使汽、液两相经历较长的接触时间，因而能提高的塔板效率。
传统的生产设备为间歇釜式反应和精馏塔，反应生成物混合在一起，不利于反应转化率的提高，另外，反应流程复杂，能耗较大。采用该专利设备，使反应与精馏和二为一，可以解决上述传统设备的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔，提供一种液相流量大，能保证催化剂床层浸泡于液相，因此催化剂可得到充分利用的新型的催化精馏塔。根据反应的特性，将反应器内的反应段分为高度不等的两段。汽、液两相经历较长的接触时间，因而能提高的塔板效率。开发新的合成与精馏工艺路线，适用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的生产。生产低成本、高品质的碳酸二甲酯产品。
本发明采用的技术方案是尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔塔身为圆柱状，由反应段精馏段两部分组成，下部为反应段，上部为分离段。
塔身下部的反应段共包括两种反应形式，即绝热与换热两种反应形式。反应段下端为换热的列管固定床。反应段上端为绝热固定床。列管固定床内可以装催化剂。列管固定床管外上部有通加热蒸汽的蒸汽入口；列管固定床管外下部有蒸汽凝液出口。列管式固定床下部为气相甲醇进料口，甲醇进料口下为液位控制区。塔底部有循环液出口。列管式固定床的上部有一层液体分布器，液体分布器有排液孔和升气管。液体分布器上部有循环物料进料口。循环物料进料口上部为气相甲醇进料口，气相甲醇进料口上部为绝热固定床，绝热固定床层顶部有绝热固定床层的液体分布器，绝热固定床层的液体分布器上有排液孔外和升气管。在绝热固定床层的液体分布器上有液体尿素进料口，尿素进料口以上为分离段。
塔身上部的分离段分离段下端是板式精馏塔，有塔板，每块塔板上装有浮阀，在分离段的下端的塔板之间分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口，在第一块塔板上有回流口，分离段上端是全凝器，分离段的顶端有氨气出口。
分离段下端的板式精馏塔，可以有20块塔盘，每块塔盘上装有浮阀。在分离段的下端的第20块、第18块、第16块分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口。在第一块塔板上有回流口。分离段上端是全凝器。分离段有循环水进口和循环水出口。分离段的顶端有氨气出口。
本发明的有益效果采用尿素和甲醇合成碳酸二甲酯反应精馏塔，设备结构紧凑，布局适合尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的生产，反应转化率高，生产过程安全易控、操作方便，是生产流程更为简捷。最重要的是将反应器内的反应段分为高度不等的两段。反映过程中催化剂可得到充分利用，汽、液两相经历较长的接触时间，因而能提高的塔板效率。适用于由尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的生产。因此开发新的工艺路线，生产低成本、高品质的碳酸二甲酯产品。
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
申请附图为本发明结构剖面示意图。是实施例1结构示意图。
图中，1.全凝器，2.塔板，3.液体分布器，4.绝热固定床，5.列管固定床。
图中，a.尿素进料口，b.甲醇进料口，c.循环液进料口，d.侧线采出口，e.氨气出口，f.循环液出口，g.蒸汽凝液出口，h.蒸汽入口，i.循环水进口，j.循环水出口，k.甲醇进料口。
具体实施例方式
实施例1参阅附图1。本发明尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔塔身为圆柱状，由反应段精馏段两部分组成，下部为反应段，上部为分离段。
塔身下部的反应段共包括两种反应形式，即绝热与换热两种反应形式。反应段下端为换热的列管固定床，换热反应段塔身直径为1200mm，列管固定床(5)层高4000mm。反应段上端为绝热固定床(4)，绝热固定床(4)段塔身直径为1000mm，床层高2000mm。列管固定床(5)内可以装催化剂。列管固定床(5)管外上部有通加热蒸汽的蒸汽入口(h)；列管同定床(5)管外下部有蒸汽凝液出口(g)。列管式固定床(5)下部500mm处为气相甲醇进料口(b)，甲醇进料口(b)下为1500mm左右的液位控制区。塔底部有循环液出口(f)。列管式固定床(5)的上部1000mm处有一层液体分布器(3)，液体分布器(3)有直径为4.5mm排液孔共36个，还有57个升气管。距上端一个液体分布器(3)400mm处为循环物料进料口(c)。循环物料进料口(c)上部900mm处为气相甲醇进料口(k)，气相甲醇进料口(k)上部400mm处为绝热固定床(4)，绝热固定床(4)层高度为2000mm，距离绝热固定床(4)层顶部800mm处有绝热固定床层的液体分布器(3)，绝热固定床层(4)的液体分布器(3)上除开有直径为6mm共37个排液孔外，还有36个升气管。在绝热固定床(4)层的液体分布器(3)上700mm处为液体尿素进料口(a)，尿素进料口(a)1000mm以上为分离段。
塔身上部的分离段分离段下端是板式精馏塔，塔径为1000mm，塔板(2)间距为450mm，共20块塔板(2)，每块塔板(2)上装有35个F1型浮阀。在分离段的下端的第20块、第18块、第16块板(2)，分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口(d)。在第一块塔板(2)上有回流口。分离段上端是全凝器(1)。分离段有循环水进口(i)和循环水出口(j)。分离段的顶端有氨气出口(e)。
权利要求
1.一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔，塔身为圆柱状，由反应段精馏段两部分组成，下部为反应段，上部为分离段，其特征在于塔身下部的反应段共包括两种反应形式，即绝热与换热两种反应形式，反应段下端为换热的列管固定床(5)，反应段上端为绝热固定床，列管固定床(5)内可以装催化剂，列管固定床(5)管外上部有通加热蒸汽的蒸汽入口(h)；列管固定床(5)管外下部有蒸汽凝液出口(g)，列管式固定床(5)下部为气相甲醇进料口(b)，气相甲醇进料口(b)下为液位控制区，塔底部有循环液出口(f)，列管式固定床(5)的上部有一层液体分布器(3)，液体分布器(3)有排液孔和升气管，液体分布器(3)上部有循环物料进料口(c)，循环物料进料口(c)上部为气相甲醇进料口(k)，气相甲醇进料口(k)上部为绝热固定床(4)，绝热固定床(4)层顶部有绝热固定床层的液体分布器(3)，绝热固定床(4)层的液体分布器(3)上有排液孔外和升气管，在绝热固定床(4)层的液体分布器上有液体尿素进料口(a)，尿素进料口(a)以上为分离段；塔身上部的分离段分离段下端是板式精馏塔，有塔板(2)，每块塔板(2)上装有浮阀，在分离段的下端的塔板(2)之间分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口(d)，在第一块塔板(2)上有回流口，分离段上端是全凝器(1)，分离段有循环水进口(i)和循环水出口(j)，分离段的顶端有氨气出口(e)。
2.根据权利要求1所述的尿素醇解法生产碳酸二甲酯反应精馏塔，其特征是所述的分离段下端是板式精馏塔，共20块塔板(2)，每块塔板(2)上装有浮阀，在分离段的下端的第20块、第18块、第16块塔板(2)分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口(d)，在第一块塔板(2)上有回流口。
全文摘要
一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯的反应精馏塔，由反应段和精馏段组成。反应段上端为绝热固定床。列管式固定床下部为气相甲醇进料口，进料口下为液位控制区。列管式固定床上部有一层液体分布器。分布器上部有循环物料进料口。循环物料进料口上部为甲醇进料口，甲醇进料口上部为绝热固定床和液体分布器。液体分布器上有液体尿素进料口。分离段下端是板式精馏塔，共20块塔盘。在分离段的下端的第20块、第18块、第16块分别有三个粗碳酸二甲酯侧线采出口。在第一块塔板上有回流口。分离段上端是全凝器，分离段的顶端有氨气出口。本发明设备结构紧凑，适合尿素和甲醇合成碳酸二甲酯生产，反应转化率高，是生产流程更为简捷。
文档编号C07C68/00GK1919400SQ200610089278
公开日2007年2月28日 申请日期2006年8月15日 优先权日2006年8月15日
发明者董满祥, 田勇, 李成贵, 漆爱平, 雍瑞生, 蒙军, 杨吉红, 魏伟 申请人:中国石油天然气股份有限公司