专利名称：一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法。
背景技术：
目前，截短侧耳素原料的取得，是将发酵液中截短侧耳素提取出来，经离心得到截短侧耳素，然后重新加溶媒，整个工艺复杂，且提取收率低，溶媒的使用量大，对环境造成污染。还有一种方法是直接使用含有截短侧耳素的菌丝体。这些方法的共同特点是获得截短侧耳素含量低，给后续的合成造成一定的麻烦，降低了最终产品泰妙菌素的质量和收率。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种工艺简单，易操作且提取收率高，纯度高，溶媒使用量少，环境污染小的截短侧耳素高纯原料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为
一种高纯度截短侧耳素原料发酵提取制备方法，包括下列步骤将发酵培养pleurotus mutilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取；得到的萃取液过滤，滤液经浓縮，得到截短侧耳素浓縮液；浓縮液经降温结晶，得到截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。
所述发酵培养pleurotus mutilus经三级发酵步骤，发酵培养温度25 28'C，发酵培养周期270h左右，发酵平均单位14000u/m;所述湿菌体干燥时，采用流化床干燥技术，进风温度为110~120°C，出风温度为60 70'C;得到干菌体后，用甲基异丁基酮在常温下多次循环萃取，甲基异丁基酮回收循环利用；对萃取滤液浓缩处理后，浓缩液降温到0 20'C结晶，经过滤后得到截短侧耳素晶 体，晶体经真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末，干燥温度控制65°C， 真空度为-0. 05MPa。
本发明工艺简单，易操作，得到的截短侧耳素收率高，质量好，含量可达 95%以上。采用甲基异丁基酮为溶媒，溶解性好，并可回收重复利用，回收率高， 比现有工艺节约溶媒用量为15%左右，且环境污染小。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例l:
一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法，包括下列步骤-发酵培养pleurotus nmtilus，经三级发酵步骤，发酵培养温度25 28'C, 发酵培养周期270h左右，发酵平均单位14000u/m，将发酵培养pleurotus nmtilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体， 湿菌体干燥时，采用流化床干燥技术，进风温度为110 12(TC,出风温度为60 70°C，甲基异丁基酮在常温下多次循环萃取，甲基异丁基酮回收循环利用；得到 的萃取液过滤，滤液经浓縮，得到截短侧耳素浓縮液；滤液经过浓縮处理后，将 浓缩液降温到0 2(TC结晶，晶体经真空干燥粉碎，干燥温度控制65'C，真空度 为-O. 05Mpa,得到截短侧耳素的原料粉末。
权利要求
1、一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法，其特征在于包括下列步骤将发酵培养pleurotus mutilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取；得到的萃取液过滤，滤液经浓缩，得到截短侧耳素浓缩液；浓缩液经降温结晶，得到截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。
2、 根据权利要求1所述的一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法, 其特征在于所述发酵培养pleurotus mutilus经三级发酵步骤，发酵培养温 度25 28°C，发酵培养周期270h左右，发酵平均单位14000u/m。
3、 根据权利要求1或2所述的一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备 方法，其特征在于湿菌体干燥时，采用流化床干燥技术，进风温度为110 120 °C，出风温度为60 70°C;得到干菌体后，用甲基异丁基酮在常温下多次循环 萃取，甲基异丁基酮回收循环利用。
4、 根据权利要求3所述的一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法， 其特征在于对萃取滤液浓縮处理后，浓缩液降温到0 20'C结晶，经过滤后得 到截短侧耳素晶体，晶体经真空干燥粉碎得到截短侧耳素的原料粉末，干燥温度 控制65'C，真空度为-O. 05MPa。
5、 根据权利要求1或2所述的一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备 方法，其特征在于对萃取滤液浓縮处理后，浓縮液降温到0 20'C结晶，经过 滤后得到截短侧耳素晶体，晶体经真空干燥粉碎得到截短侧耳素的原料粉末，干 燥温度控制65'C ，真空度为-0. 05MPa。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度截短侧耳素原料的发酵提取制备方法，包括将发酵培养pleurotus mutilus的发酵液过滤，得到含有截短侧耳素的湿菌体，经干燥后得到干菌体；再用甲基异丁基酮为溶媒进行多次萃取，得到的萃取液过滤，滤液经浓缩，得到截短侧耳素浓缩液；浓缩液经降温结晶，得到的截短侧耳素的晶体；晶体进行真空干燥粉碎，得到截短侧耳素的原料粉末。本发明工艺简单，易操作，得到的截短侧耳素收率高，质量好，含量可达95％以上，采用甲基异丁基酮为溶媒，其溶解性好，并可回收重复利用，回收率高，比现有工艺节约溶媒用量为15％左右，且环境污染小。
文档编号C07C67/48GK101676257SQ200810046089
公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月17日 优先权日2008年9月17日
发明者文 张, 徐开辉 申请人:大英九合生物化工股份有限公司