一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法

文档序号:3577355阅读:369来源:国知局
专利名称:一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,属有机化合物的合 成技术领域。
背景技术
丁四醇聚氧乙烯醚有着优良的亲水性和复配性,以及具有高粘稠性、 无毒性等,可广泛用于汽车漆等的配料中,优化产品的性能。目前丁四 醇聚氧乙烯醚的合成方法鲜见报道。

发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理,具有较好使用性能的丁四醇聚 氧乙烯醚的合成方法。
本发明为一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于以丁四醇 和环氧乙垸为原料,在催化剂的作用下进行聚合反应制得。
所述丁四醇与环氧乙烷的质量比可为1: 1.56~65.6。
所述的催化剂可为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH, NaOH等 的任一种或一种以上的混合物,其用量为合成后丁四醇聚氧乙烯醚质量 百分含量的0.04-0.4%。
所述聚合反应的温度可为120~200°C。
所述聚合反应的时间可为4 10小时。
本发明具有以下突出优点和积极效果
1、 合理选用强碱性催化剂催化丁四醇与环氧乙烷聚合,该类催化剂 具有较高的活性,生产工艺简单,通过过滤可以去除,使产品质量稳定。
2、 在现有聚合反应中,通过对丁四醇与环氧乙垸的加入量及配比的 合理调整、反应温度和时间的优化选择,使本发明工艺先进合理,节能 环保,过程中不产生有毒有害物质,且工艺简单,设备要求不高。3、根据所加环氧乙垸的量的不同可得到分子量在200-8000 g/mol 的不同性质的丁四醇聚氧乙烯醚产品,由本发明合成的丁四醇聚氧乙烯 醚,色泽浅,可调空分子量的范围大色泽不大于100 (Pt-Co,下同), 羟值(mgKOH/g): 28 1122。具有优良的亲水性和复配性,以及高粘稠 性、无毒性等,可广泛用于汽车漆等的配料中,优化产品的性能。
具体实施例方式
实施前反应釜的准备先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次,直到 干净为止,烘干反应釜,冷却到50 80'C温度后备用。
实施例l:在反应釜中加入600g丁四醇和甲醇钠(粉状)2.8g,升温到 130°C,真空脱水l小时后,加入环氧乙垸400g,在15(TC反应完全后, 降温到8(TC加入2.9g的冰醋酸中和出料。
实施例2:在反应釜中加入100g 丁四醇和KOH(粉状)1.0g,升温到 130°C,真空脱水l小时后,加入环氧乙垸332g,在18(TC反应完全后, 降温到8(TC加入l.Og的冰醋酸中和出料。
实施例3:在反应釜中加入100g 丁四醇和固体KOH3.0g,升温到 130°C,真空脱水l小时后,加入环氧乙烷1332g,在190。C反应完全后, 降温到8(TC加入3.0g的冰醋酸中和出料。
实施例4:在反应釜中加入实例2产品100g 丁四醇和固体KOH3.2g, 升温到13(TC,真空脱水l小时后,加入环氧乙烷1430g,在160。C反应 完全后,降温到8(TC加入3.2g的冰醋酸中和出料。
上述各实施例所制得的丁四醇聚氧乙烯醚经测试,具体指标如下:
实施例分子量色泽(Pt-Co)羟值(mgKOH/g)
1200501121.6
242530427
3174410128.7
479871028.1
权利要求
1、一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于以丁四醇和环氧乙烷为原料,在催化剂的作用下进行聚合反应制得。
2、 按权利要求1所述一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特 征在于所述丁四醇与环氧乙烷的质量比为1: 1.56~65.6。
3、 按权利要求1所述一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特 征在于所述的催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH, NaOH 的任一种或一种以上的混合物,其用量为合成后丁四醇聚氧乙烯醚质 量百分含量的0.04 0.4%。
4、 按权利要求1所述一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特 征在于所述聚合反应的温度为120 20(TC。
5、 按权利要求1所述一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特 征在于所述聚合反应的时间为4~10小时。
全文摘要
一种丁四醇聚氧乙烯醚的合成方法,属有机化合物的合成技术领域,以丁四醇和环氧乙烷为原料,在催化剂的作用下进行聚合反应制得;丁四醇与环氧乙烷的质量比为1∶1.56~65.6;催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种或一种以上的混合物,其用量为合成后丁四醇聚氧乙烯醚质量百分含量的0.04~0.4%。本发明合理选用强碱性催化剂催化丁四醇与环氧乙烷聚合,该类催化剂具有较高的活性,生产工艺简单,通过过滤可以去除,使产品质量稳定。
文档编号C07C41/03GK101445433SQ20081016398
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月30日 优先权日2008年12月30日
发明者孟照平, 王伟松, 王新荣, 青 罗, 马定连 申请人:上虞市皇马表面活性剂研究所有限公司
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