专利名称：一种木二糖的结晶方法
技术领域：
本发明属于结晶技术领域，具体涉及一种从木二糖水溶液制备高纯度晶体的方法。
背景技术：
低聚木糖是由2 10个木糖分子通过P-l，4-糖苷键连接而成的低聚糖，又称木寡糖。 低聚木糖是功能性低聚糖家族中的一个重要成员，其甜度低于蔗糖和葡萄糖，约为蔗糖 的40%，与麦芽糖的甜度相当。
低聚木糖具有显著的双歧杆菌增殖能力，可使双歧杆菌等有益菌群快速增殖，从而 抑制肠道内有害菌群的生长；难于被消化吸收，不能被唾液、胰液、小肠绒毛腺均质液 等分解；降低血清胆固醇和中性脂肪、防止老化和骨质疏松症，具有抗龋齿、防止便秘 的效果，有利于口腔健康、清除肠道内毒素的特点；张军华等的研究表明，低聚木糖中 的木二糖对于双歧杆菌具有显著增殖作用。正是由于木二糖的独特生理学、药理学特点， 因此在食品、医药保健品等诸多领域具有潜在的应用价值。
中国专利CN 1916171提出了采用55'C真空浓縮至过饱和状态，加入晶种的方式， 室温静置结晶获得木二糖晶体。虽然该方法木二糖纯度达到99%以上，但采用浓縮结晶 技术，能耗相对较高；同时，结晶收率偏低，只有34%。 S.S.Tan等人在室温条件下， 也采用加晶种和真空浓縮的方式，结晶木二糖，结晶收率也只有34Q/。(S.S.Tan,D.Y.Li, Z. Q. Jiang, Y. P. Zhu， B. Shi， L. T. Li. Production of xylobiose from the autohydrolysis explosion liquor of corncob using 7Tier附otoga /wa他7ne xylanase B(Xyn B) immobilized on nickel-chelated Eupergit C. Bioresource Technology 99(2008) 200-204)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高收率的木二糖的结晶方法。 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下
一种木二糖的结晶方法，在每1升pH4.0~9.0、 10~200 g/L的木二糖溶液中，加入 1 80g的无机盐和0.67 19L的有机溶剂，结晶温度控制在10 4(TC，搅拌转速控制在 10~500 r/min，结晶完毕后过滤，再用上述相同的有机溶剂洗涤，真空干燥，即得木二 糖晶体。
其中，木二糖溶液的pH值优选4.5 7.0。
其中，所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、醋酸 钠、醋酸钾和醋酸镁中的一种或几种。其中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、乙二醇和丙酮中的一种或几种。
其中，每l升木二糖溶液中，有机溶剂的加入量优选2 18L。
其中，有机溶剂的加入方式优选流加方式，流加速度优选为0.5 ~ 500 mL/min。
其中，结晶温度优选控制在15 35'C。
其中，搅拌转速优选控制在50~200 r/min。
有益效果本发明的木二糖的结晶方法采用无机盐加溶析剂的结晶方式，不仅提高了木二糖的结晶收率(结晶收率可达80%以上)，而且降低了能耗，简化了过程，操作方便，周期短，重复性强，易于规模放大，得到的木二糖晶体产品外观好，颗粒均一，光泽度好。
具体实施例方式
以下结合应用实施例对本发明作进一步的阐述。实施实例是为说明而非限制本发明。本领域中任何普通技术人员能够理解这些实施实例不以任何方式限制本发明，可做适当的修改而不违背本发明的实质和偏离本发明的范围。
实施例1:
将10g/L的木二糖溶液IOL，用盐酸调到pH4.0，加入10g氯化镁，在30°C、 150 r/min条件下，缓慢流加甲醇7L (流加速度为10 mL/min)，结晶完毕后，将该悬浊液过滤，用甲醇洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为17.4%，木二糖含量为98.1% (按无水计！)，结晶收率为85%。
实施例2:
将50g/L的木二糖溶液100L，用盐酸调到pH5.0，加入氯化钾4000g，搅拌转速为500 r/min下缓慢加入丙酮150L (流加速度为300 mL/min)，在20'C恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用丙酮洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为20.1%，木二糖含量为99.1% (按无水计！)，结晶收率为81%。
实施例3:
将100g/L的木二糖溶液50L，用氢氧化钠调到pH6.0，加入氯化钠4000g，搅拌转速为100 r/min下缓慢加入乙醇450L (流加速度为500 mL/min)，在l(TC恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用乙醇洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为18.7%，木二糖含量为96.5% (按无水计！)，结晶收率为93%。
实施例4:
将200g/L的木二糖溶液90 mL，用氢氧化钠调到pH9.0，加入硫酸钠5g，搅拌转速
4为10r/min下缓慢加入乙腈360mL (流加速度为0.5mL/min)，在20。C恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用乙腈洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为15.3%，木二糖含量为97.2% (按无水计！)，结晶收率为89%。
实施例5:
将30g/L的木二糖溶液IOL，用硫酸调到pH5.5，加入硫酸镁60g，搅拌转速为50 r/min下缓慢加入乙二醇24L (流加速度为50mL/min)，在40。C恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用乙二醇洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为17.3%，木二糖含量为98.4% (按无水计！)，结晶收率为82%。
实施例6:
将20g/L的木二糖溶液80L，用硫酸调到pH4.5，加入硫酸钾2000g和硫酸镁1000g，搅拌转速为300 r/min下缓慢加入乙醇240L (流加速度为250mL/min)，在25。C恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用乙醇洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为20.3%，木二糖含量为99.4% (按无水计！)，结晶收率为80.5%。
实施例7:
将30g/L的木二糖溶液IOOL，用醋酸调到pH4.8，加入醋酸钠6000g，搅拌转速为200 r/min下缓慢加入乙醇235L(流加速度为275mL/min)，在25。C恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用乙醇洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为18.7%，木二糖含量为95.7% (按无水计！)，结晶收率为92%。
实施例8:
将40g/L的木二糖溶液10L，用醋酸调到pH5.6，加入醋酸钾300g和醋酸钠300g，搅拌转速为100 r/min，甲醇、乙醇与乙腈混合液(甲醇50L，乙醇80L，乙腈60L)以流加速度为200mL/min缓慢加入到木二糖溶液中，在IO'C恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用甲醇洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为17.7%，木二糖含量为97.7% (按无水计！)，结晶收率为85%。
实施例9:
将60g/L的木二糖溶液20L，用氢氧化钠调到pH6.5，加入醋酸镁150g和醋酸钾250g，搅拌转速为150r/min，乙醇与乙二醇混合液(乙醇IOOL，乙二醇110L)以流加速度为220mL/min缓慢加入到木二糖溶液中，在30'C恒温搅拌至结晶完毕。将该悬浊液过滤，用乙醇洗涤白色固体，真空干燥，得到木二糖晶体，水分含量为21.7%，木二糖含量为97.2% (按无水计！)，结晶收率为87%。
权利要求
1、一种木二糖的结晶方法，其特征在于在每1升pH4.0～9.0、10～200g/L的木二糖溶液中，加入1～80g的无机盐和0.67～19L的有机溶剂，结晶温度控制在10～40℃，搅拌转速控制在10～500r/min，结晶完毕后过滤，再用上述相同的有机溶剂洗涤，真空干燥，即得木二糖晶体。
2、 根据权利要求1所述的木二糖的结晶方法，其特征在于木二糖溶液的pH值为 4.5~7.0。
3、 根据权利要求l所述的木二糖的结晶方法，其特征在于所述的无机盐为氯化钠、 氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、醋酸钠、醋酸钾和醋酸镁中的一种或几种。
4、 根据权利要求l所述的木二糖的结晶方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲醇、 乙醇、乙腈、乙二醇和丙酮中的一种或几种。
5、 根据权利要求1所述的木二糖的结晶方法，其特征在于每1升木二糖溶液中， 有机溶剂的加入量为2 ~18 L。
6、 根据权利要求l、 4或5所述的木二糖的结晶方法，其特征在于有机溶剂的加入 方式为流加方式。
7、 根据权利要求1所述的木二糖的结晶方法，其特征在于结晶温度控制在15 35'C。
8、 根据权利要求1所述的木二糖的结晶方法，其特征在于搅拌转速控制在50~200 r/min。
全文摘要
本发明公开了一种木二糖的结晶方法，即在每1升pH4.0～9.0、10～200g/L的木二糖溶液中，加入1～80g的无机盐和0.67～19L的有机溶剂，结晶温度控制在10～40℃，搅拌转速控制在10～500r/min，结晶完毕后过滤，再用上述相同的有机溶剂洗涤，真空干燥，即得木二糖晶体。本发明方法具有稳定的结晶收率，提高了产品质量，改善了产品的外观和颗粒均一性，操作简便重复性好，适于大规模生产。
文档编号C07H3/04GK101475609SQ20091002509
公开日2009年7月8日 申请日期2009年2月18日 优先权日2009年2月18日
发明者余世袁, 强 勇, 宋向阳, 勇 徐, 鑫 李, 欧阳嘉, 连之娜, 牧 陈 申请人:南京林业大学