专利名称：N.n二甲基氯霉胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药中间体的制备方法，尤其是一种N.N二甲基氯霉胺的制备方 法。
背景技术：
N.N二甲基氯霉胺味苦，右旋化合物，是一种农药中间体，广泛用于菊酯类等混旋 体的折分分离，重要的农药中性物质折分剂。用N.N二甲基氯霉胺制成的杀虫剂可以有效 除虫，除虫机理特别，用量少，药效显著，且对人畜安全，基本不影响环境。以前的N. N 二甲 基氯霉胺的生产成本高，极大的影响了其用途以及用量的进一步推广。现有技术中经常将 分离出来的母液经过高温而被碳化，变蒸馏残渣，降低了产品的收率，浪费了原材料的消 耗，增加了 "三废"的处理费用和"三废"的排放与总量，提高了产品的制备成本。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明要解决的技术问题是提出一种生产成本低，生产过程 环保、收率高的N. N 二甲基氯霉胺的制备方法。
本发明所采用的技术方案为一种N.N二甲基氯霉胺的制备方法，步骤如下
将配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反应釜内，加热反应后负压脱溶，然后冷冻结 晶、离心甩料、烘干，得到N. N 二甲基氯霉胺。 在所述步骤中，按投料顺序开始投料，将配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反应 釜内，升温至6(TC，搅拌1小时，继续升温到9(TC，保温2小时，保温结束，负压脱溶，脱 溶温度控制内温在75°C 士2t:，真空度控制在0.9MPA以上，脱溶结束(以无物料流出为 准)，加水、搅拌30分钟，用氨水调至pH值到7-8之间，再用矸调ra值到8-9之间(在 用矸调PH值时要分布均匀)，搅拌降温至Ot:冷冻结晶，再离心甩料，烘干，得到N. N二甲
基氯霉胺，优选右旋胺基物水甲酸甲醛脱溶后加水量氨水液矸的重量比为 i : o. 8 : o. 8 : i. 5 : i. 5 : i. 2 : o. 6。 通过以上方法制备的N.N二甲基氯霉胺，水份《0.5X，比旋光度^+25。，乳化层 《80ml。本方法降低了甲醛的用量，充分利用了原材料，收率高，符合环保、清洁生产的要 求，提高了企业经济效益。
具体实施例方式
将100kg右旋氨基物投入反应釜内，每100kg右旋氨基物中加入80kg水、80kg甲 酸、150kg甲醛进行升温，升温至6(TC，搅拌1小时，再继续升温到9(TC保温2小时，保温结 束开始负压脱溶，脱溶温度控制内温在75°C ±2°C ，真空度控制在0. 9MPA以上，脱溶结束 (以无物料流出为准)，加150kg水、搅拌30分钟后用120kg氨水调至pH值到7-8之间， 再用分布器均匀滴加60kg矸调ra值到8-9之间(在用矸调pH值时要分布均匀)，搅拌降 温至ot:冷冻结晶，再离心甩料，甩出的母液作为废水处理，物料去烘房烘干，温度控制在60-65°〇，得到成品N.N二甲基氯霉胺。 其中投料比为右旋胺基物=100kg 水=80kg 甲酸=80kg 甲醛=150kg 脱溶后加水量二 150kg 氨水=120kg 液石干=60kg。
权利要求
一种N.N二甲基氯霉胺的制备方法，其特征在于步骤如下将配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反应釜内，加热反应后负压脱溶，然后冷冻结晶、离心甩料、烘干，得到N.N二甲基氯霉胺。
2. 如权利要求1所述的N. N二甲基氯霉胺的制备方法，其特征在于按投料顺序开始 投料，将配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反应釜内，升温至6(TC，搅拌1小时，继续升温 到9(TC，保温2小时，保温结束，负压脱溶，脱溶温度控制内温在75°C 士2t:，真空度控制 在0. 9MPA以上，脱溶结束，加水、搅拌30分钟，用氨水调至pH值到7-8之间，再用矸调pH 值到8-9之间，搅拌降温至0t:冷冻结晶，再离心甩料，烘干，得到N. N 二甲基氯霉胺，水份 《0.5%，比旋光度> +25 ° ，乳化层《80ml 。
3. 如权利要求1或2所述的N. N 二甲基氯霉胺的制备方法，其特征在于右旋胺基物水甲酸甲醛脱溶后加水量氨水液矸的重量比为 i : o. 8 : o. 8 : i. 5 : i. 5 : i. 2 : o. 6。
全文摘要
本发明涉及一种N.N二甲基氯霉胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤将配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反应釜内，加热反应后负压脱溶，然后冷冻结晶、离心甩料、烘干，得到N.N二甲基氯霉胺，通过上述方法制备的N.N二甲基氯霉胺，水份≤0.5％，比旋光度≥+25°，乳化层≤80ml。本方法反应过程缩小甲醛的用量，提高了原材料的利用率和产品的收率，改善了产品质量，降低了生产成本。
文档编号C07C213/00GK101700999SQ20091003454
公开日2010年5月5日 申请日期2009年9月17日 优先权日2009年9月17日
发明者张兴华, 许广岭, 马文元 申请人:扬州市天平化工厂有限公司