专利名称：一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法
技术领域：
本发明是关于高纯度正构烷烃的制备方法，特别是制备高纯度液相色谱级正构烷
烃的工艺方法，属于化工生产领域。
背景技术：
高纯度液相色谱级正构烷烃主要用做正相液相色谱溶剂，也作为高纯度正构烷烃 用作为医药合成反应的稀释剂和高级溶剂，如制备乙酰氧乙酯等甾族类、激素类、头孢类等 无菌级药物，均使用正己烷作助溶剂。随着国内外制药工程、生物基因工程和相关领域的快 速发展，高纯度液相色谱级正构烷烃市场需求在未来几年内将大大增加，市场前景广阔。
正己烷工业生产主要是从重质油重整一芳烃抽提装置的抽余油(含正己烷11 13%)中分离，一般采用精馏——加氢生产工艺。正己烷纯度是其生产过程中最重要的控 制指标之一，如何提高产品的收率和纯度，降低生产成本，以提高正己烷产品在市场上的竞 争力，成为生产正己烷研究的重点。在专利CN100441118C中介绍正己烷和甲基环戊烷(二 者沸点接近为68.7t:和71.8t:)的一种方法。将原料与萃取精馏溶剂邻苯二甲酸二甲酯 以l : 3-5的质量流率送入精馏塔，可得到纯度大于98%的正己烷，并可回收90%的甲基 环戊烷。专利RU2128517介绍了苯与正戊烷的混合物分离，连续经过2个精馏塔精馏，并在 第一个塔塔顶常压分离轻质烃，第二个塔塔顶加压分离正己烷，进一步用沸石或发烟硫酸 处理可得纯度99 %的产品。在专利CN101148390A中，利用装载吸附剂的多塔连续吸附正己 烷，并同时进行塔间均压升和均压降操作，最后解吸，以提高正己烷的纯度，该方法设备简 单自动化程度高。专利JP61289048中混合物以一定线速度通过含有钌催化剂的固定床反 应器，该过程能完全去除正己烷中含有少量的苯。专利JP5107671将重整油在108-240°C， 30-60kg/cm2温和环境下氢化，并用活性白土处理后再精馏，得到产品芳香烃小于0.3X， 烯烃溴指数小于30mg/100g。 这些文献所报道的技术都只限制在制备高纯正构烷烃，并不是专门的液相色谱用 正构烷烃制备的技术。液相色谱用正构烷烃，除了要求其含量高，达到99.0%的高纯度以 外，还要求有极低的紫外吸收。
发明内容
本发明的目的在于从工业级正构烷烃出发，利用全玻璃反应精馏设备，使用温和 的磺化脱硫体系，以安全、高效、易于工业操作的方式，去除原料中微量的水、有机物(醇、 醛、酮、醚、S旨、异构烃、不饱和烃等)、离子(金属离子、酸根离子)等杂质，特别是去除在近 紫外区有吸收的杂质，制备在195 280nm区间具有低紫外吸收的高纯度液相色谱级正构 烷烃的方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 1、一种以工业级C5-C8正构烷烃为原料，在全玻璃反应精馏器中通过多次磺化脱 硫后精馏去除原料中微量的水、有机物、离子等杂质，制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方
3法，其具体流程为 ①加入一定量的离子液体和浓硫酸到搅拌反应器中，在25 4(TC下，边搅拌边通 入原料反应20 300分钟。 ②反应完成后，从搅拌反应器上部将与离子液体自动分离的上层烷烃取出至第二
个磺化脱硫反应器并重复反应流程①。 ③重复①②多次。 ④磺化脱硫后的烷烃送入脱氢、脱重、成品三精馏塔进行精馏，得到高纯度液相色 谱级正构烷烃。 2、根据上述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，C5-C8正构烷烃指正戊烷、正 己烷、正庚烷、正辛烷。 3、根据上述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于离子液体的投入 量为搅拌反应器有效体积的1/30 1/5，其优选值是1/20 1/10，浓硫酸的投入量为离子 液体体积的1/10 1/3，其优选值是1/8 1/5。 4、根据上述制备高纯液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于反应温度的优选值 是25 30°C 。反应时间的优选值为30 50分钟。 5、根据上述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于离子液体为但不 仅限于N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯烷酮硫 酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐U- 丁基-3-甲基咪唑四氟 硼酸盐、1- 丁基_3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1- 丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪 唑四氟硼酸盐U-己基_3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或多种组合而成。浓硫酸的浓度为 90% 98%。 6、根据上述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于所用原料正构烷 烃为工业级，纯度为95. 0%以上；所用离子液体和浓硫酸均为化学纯试剂。
7、根据上述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于重复进行多次磺 化脱硫工序，以保证完全脱除易磺化物和含硫化合物。重复次数由分析检测结果确定。
8、根据上述液高纯度相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于精馏得到液相色谱级 烷烃经UV2550进行UV检测(lcm比色池，水为参比)。经Agilent 7890进行GC检测(色谱 柱型号BP-5，柱长50m，内径0. 32mm，液膜厚度0. 5 y m.检测条件柱温起始温度35"C保 持15分钟，2°C /分钟升至16(TC后恒温20分钟；进样器温度220°C ;检测器温度200°C .)， 其正构烷烃含量大于99.0%。
本工艺所具有的优点 (1)所选择的离子液体具有选择性溶解性能，对正戊烷、正己烷、正庚烷和正辛烷
不溶，但可以溶解浓硫酸和反应产物硫酸酯等。
(2)离子液体对含硫化合物具有选择性萃取能力。 (3)本工艺利用离子液体和浓硫酸组成的磺化脱硫体系，在磺化易磺化物的同时， 利用离子液体对硫酸酯和含硫化合物的选择性萃取，达到了磺化与脱硫同时进行的目的。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步详细阐述本发明的制备方法
实施例1 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/10的N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液 体0. 2L，并投入离子液体量1/10的98 %的浓硫酸0. 02L，边搅拌边通入工业正庚烷原料 1. 03公斤(1. 5L， 220nm处吸光度为0. 1832)，温度控制在25. (TC反应30分钟，静置使反应 物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/10的N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体0. 2L，并投入离子液体量1/10的 98%的浓硫酸0. 02L，反应温度25. (TC反应30分钟，静置分层。 重复以上反应，总共进行3次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从第三个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为92. (TC的脱轻塔中加 热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为105.(TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采出 物料正庚烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为90. (TC，塔顶温度为98. 5°C，回流比 为2.5，回流温度为96.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反应系 统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正庚烷成品0.92公斤，收率89.3%。经UV检 测，其220nm处吸光度为0. 0811。 GC检测纯度为99. 5% 。
实施例2 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/5的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐离子 液体0. 3L，并投入离子液体量1/10的98%的浓硫酸0. 03L，边搅拌边通入工业正戊烷原料
0. 94公斤(1. 5L， 220nm处吸光度为0. 1483)，温度控制在30. (TC反应100分钟，静置使反应 物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/5的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐离子液体0. 3L，并投入离子液体量1/10 的98%的浓硫酸0. 03L，反应温度30. (TC反应100分钟，静置分层。 重复以上反应，总共进行4次磺化脱硫反应，然后从搅拌反应器上部取2毫升烷 烃加入相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的 水。将烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为30. (TC的脱轻 塔中加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为40. (TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶 采出物料正戊烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为30.(TC，塔顶温度为36. rC，回 流比为4.0，回流温度为33.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反 应系统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正戊烷成品0. 83公斤，收率88. 3%。经UV 检测，其220nm处吸光度为0. 0758。 GC检测纯度为99. 7% 。
实施例3 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/20的N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐离 子液体0. 1L，并投入离子液体量1/5的98 %的浓硫酸0. 02L，边搅拌边通入工业正辛烷原料
1. 05公斤(1. 5L，处吸光度为0. 2004)，温度控制在25. (TC反应300分钟，静置使反应物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/20的N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体0. 1L，并投入离子液体量1/5的98%的浓硫酸0. 02L，反应温度25. (TC反应300分钟，静置分层。
重复以上反应，总共进行4次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为110. (TC的脱轻塔中 加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为135.(TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采 出物料正辛烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为110.(TC，塔顶温度为125.『C，回 流比为2.0，回流温度为123.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反 应系统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正辛烷成品0. 92公斤，收率87. 6%。经UV 检测，其220nm处吸光度为0. 0742。 GC检测纯度为99. 7% 。
实施例4 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/10的1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 离子液体0. 2L，并投入离子液体量1/5的98 %的浓硫酸0. 04L，边搅拌边通入工业正庚烷原 料1. 03公斤(1. 5L，220nm处吸光度为0. 1832)，温度控制在25. (TC反应40分钟，静置使反 应物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/10的1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体0. 2L，并投入离子液体量 1/5的98%的浓硫酸0. 04L，反应温度25. (TC反应40分钟，静置分层。
重复以上反应，总共进行5次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为91. (TC的脱轻塔中 加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为IIO.(TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采 出物料正庚烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为90. (TC，塔顶温度为98. 5°C，回流 比为2.5，回流温度为96.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反应 系统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正庚烷成品O. 90公斤，收率87.4%。经UV检 测，其220nm处吸光度为0. 0725。 GC检测纯度为99. 7% 。
实施例5 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/20的1- 丁基-3-甲基咪唑乙酸盐离子 液体0. 075L，并投入离子液体量1/8的98 %的浓硫酸0. 0094L，边搅拌边通入工业正庚烷原 料1. 03公斤(1. 5L， 220nm处吸光度为0. 1832)，温度控制在25. (TC反应45分钟，静置使反 应物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/20的1-丁基_3-甲基咪唑乙酸盐离子液体O. 075L，并投入离子液体量1/8 的98%的浓硫酸0. 0094L，反应温度25. (TC反应45分钟，静置分层。 重复以上反应，总共进行3次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为92. (TC的脱轻塔中 加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为105.(TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采 出物料正庚烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为90. (TC，塔顶温度为98. 5°C，回流 比为2.5，回流温度为96.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反应系统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正庚烷成品O. 92公斤，收率89.3%。经UV检 测，其220nm处吸光度为0. 0854。 GC检测纯度为99. 5% 。
实施例6 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/10的N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐离 子液体0. 2L，并投入离子液体量1/10的98%的浓硫酸0. 02L，边搅拌边通入工业正己烷原 料O. 99公斤(1. 5L，220nm处吸光度为0. 2113)，温度控制在25. (TC反应45分钟，静置使反 应物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/10的N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体0. 2L，并投入离子液体量 1/10的98%的浓硫酸0. 02L，反应温度25. (TC反应45分钟，静置分层。
重复以上反应，总共进行3次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从第三个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为62. (TC的脱轻塔中加 热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为78. (TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采出物 料正己烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为60. (TC，塔顶温度为68. 7°C，回流比为 3. 5，回流温度为65. (TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反应系统循 环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正己烷成品0.90公斤，收率90.9%。经UV检测，其 220nm处吸光度为0. 0569。 GC检测纯度为99. 9% 。
实施例7 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/30的N-丙磺酸基硫酸氢盐离子液体 0. 05L，并投入离子液体量1/3的98X的浓硫酸0. 017L，边搅拌边通入工业正己烷原料O. 99 公斤(1. 5L，220nm处吸光度为0. 2113)，温度控制在40. (TC反应20分钟，静置使反应物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/30的N-丙磺酸基硫酸氢盐离子液体O. 05L，并投入离子液体量1/3的98% 的浓硫酸0. 017L，反应温度40. (TC反应20分钟，静置分层。 重复以上反应二次，总共进行5次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷 烃加入相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的 水。将烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为61. (TC的脱轻 塔中加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为75. (TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶 采出物料正己烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为60. (TC，塔顶温度为68. 7°C，回 流比为3.5，回流温度为65.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反 应系统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正己烷成品0. 87公斤，收率87. 9%。经UV 检测，其220nm处吸光度为0. 0584。 GC检测纯度为99. 8% 。
实施例8 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/8的1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离 子液体0. 25L，并投入离子液体量1/5的98%的浓硫酸0. 05L，边搅拌边通入工业正戊烷原 料0. 94公斤(1. 5L， 220nm处吸光度为0. 1483)，温度控制在25. (TC反应45分钟，静置使反 应物分层。
从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/8的1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体0. 25L，并投入离子液体量 1/5的98%的浓硫酸0. 05L，反应温度25. (TC反应45分钟，静置分层。
重复以上反应，总共进行4次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为30. (TC的脱轻塔中 加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为40. (TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采出 物料正戊烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为30.(TC，塔顶温度为36. rC，回流比 为4.0，回流温度为33.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反应系 统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正戊烷成品0.87公斤，收率90.4%。经UV检 测，其220nm处吸光度为0. 0721 。 GC检测纯度为99. 7% 。
实施例9 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料体积1/20的1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 离子液体O.比，并投入离子液体量1/5的98%的浓硫酸0. 02L，边搅拌边通入工业正己烷原 料O. 99公斤(1. 5L，220nm处吸光度为0. 2113)，温度控制在25. (TC反应45分钟，静置使反 应物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/20的1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体0. 1L，并投入离子液体量 1/5的98%的浓硫酸0. 02L，反应温度25. (TC反应45分钟，静置分层。
重复以上反应，总共进行4次磺化脱硫反应从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为63. (TC的脱轻塔中 加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为78. (TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采出 物料正己烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为60. (TC，塔顶温度为68. 7°C，回流比 为3.5，回流温度为65.(TC，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反应系 统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正己烷成品0.87公斤，收率87.4%。经UV检 测，其220nm处吸光度为0. 0545。 GC检测纯度为99. 8% 。
实施例10 在2L玻璃搅拌反应器中投入原料量1/10的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离 子液体O. 15L，并投入离子液体量1/8的98X的浓硫酸0. 019L，边搅拌边通入工业正辛烷原 料1. 05公斤(1. 5L，220nm处吸光度为0. 2004)，温度控制在25. (TC反应30分钟，静置使反 应物分层。 从搅拌反应器上层取出烷烃至第二个2L磺化脱硫反应器，第二个反应器中同样 投入原料体积1/10的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体0. 15L，并投入离子液体量 1/8的98%的浓硫酸0. 019L，反应温度25. (TC反应30分钟，静置分层。
重复以上反应，总共进行5次磺化脱硫反应，从搅拌反应器上部取2毫升烷烃加入 相同体积的水，充分摇动后放置5分钟，上层为澄清透明的烷烃，下层为澄清透明的水。将 烷烃从最后一个磺化脱硫反应器上部取出，送至脱轻塔，在回流温度为115. (TC的脱轻塔中 加热精馏脱轻组分，然后进入回流温度为145.(TC脱重塔中加热精馏脱重组分；从塔顶采出物料正辛烷至成品塔再次精馏，成品塔中进料温度为110.(TC，塔顶温度为125.『C，回 流比为2. 0，回流温度为123. 0°C ，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，前后馏分送回反 应系统循环使用，自塔顶采出得到液相色谱级级正辛烷成品0. 89公斤，收率84. 8%。经UV 检测，其220nm处吸光度为0. 0563。 GC检测纯度为99. 9% 。
权利要求
一种以工业级C5～C8正构烷烃为原料，在全玻璃反应精馏器中通过多次磺化脱硫后精馏去除原料中微量的水、有机物、离子等杂质，制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其具体流程为①加入一定量的离子液体和浓硫酸到搅拌反应器中，在25～40℃下，边搅拌边通入原料反应20～300分钟。②反应完成后，从搅拌反应器上部将与离子液体自动分离的上层烷烃取出至第二个磺化脱硫反应器并重复反应流程①。③重复①②多次。④磺化脱硫后的烷烃送入脱氢、脱重、成品三精馏塔进行精馏，得到高纯度液相色谱级正构烷烃。
2. 根据权利要求1所述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，C5 C8正构烷烃指 正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷。
3. 根据权利要求1所述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于离子液体 的投入量为搅拌反应器有效体积的1/30 1/5，其优选值是1/20 1/10，浓硫酸的投入量 为离子液体体积的1/10 1/3，其优选值是1/8 1/5。
4. 根据权利要求1所述制备高纯液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于反应温度的 优选值是25 30°C 。反应时间的优选值为30 50分钟。
5. 根据权利要求1所述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于离子液体 为但不仅限于N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯 烷酮硫酸氢盐J-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐J-丙磺酸基硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑 四氟硼酸盐、1-丁基-3_甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基_3-甲基咪唑乙酸盐U-己基_3-甲 基咪唑四氟硼酸盐U-己基_3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或多种组合而成。浓硫酸的浓 度为90% 98%。
6. 根据权利要求1所述制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于重复进行 多次磺化脱硫工序，以保证完全脱除易磺化物和含硫化合物。重复次数由分析检测结果确 定。
7. 根据权利要求1所述液高纯度相色谱级正构烷烃的方法，其特征在于精馏得到液相 色谱级烷烃经UV检测，其220nm处吸光度满足液相色谱要求。
全文摘要
本发明公开了一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃方法，特别是在195～280nm区间具有低紫外吸收的高纯度液相色谱级正戊烷、正己烷、正庚烷及正辛烷等烷烃。其工艺流程是，用一定量的离子液体和浓硫酸处理工业级正构烷烃，经过数次磺化脱硫后精馏得到液相色谱级烷烃。该方法的优点在于利用离子液体对硫酸酯和含硫化合物的选择性萃取，使得磺化和脱硫同时进行，流程简单，能耗低，产品纯度高。
文档编号C07C7/171GK101712588SQ20091018562
公开日2010年5月26日 申请日期2009年11月26日 优先权日2009年11月26日
发明者周沛 申请人:安徽时联特种溶剂股份有限公司