专利名称：一种新型tpd材料量产技术的制作方法
技术领域：
本发明属于一种化工工艺方法，特别设计一种新型TPD材料量产技术，属于化工 产品的合成领域。
背景技术：
激光打印/复印是当今办公自动化信息终端输出的主要方式之一。而有机光导鼓 (0PC)是激光打印机的核心器件，它的基本结构在导电铝基管上依次涂覆电荷产生材料和 电荷传输材料等构成，因此有机电荷传输材料(CTM)是OPC制备的关键功能材料之一。在 CTM方面，主要利用有机空穴传输材料(HTM)，制备的OPC称为负电性有机光导鼓，占OPC产 品的90%的比例。有机空穴传输材料具有强的给电子能力，在电子不间断的给出过程中表 现出空虚的迁移特性。高性能的OPC，例如彩色、高分辨激光打印机的OPC，均使用TPD类的 HTM，N，N-二苯基-N，N-二取代苯基联苯胺衍生物(简称TPD)是一类性能优良的空穴传输 材料，具有较低的离子化电位和较高的空穴迁移率，在有机光导体及有机电致发光材料方 面有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种新型TPD材料 量产技术。 本发明的技术方案是一种新型TPD材料量产技术，其特征在于在装有机械搅拌 装置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4:二甲基三苯胺和乙醚，缓慢滴入液溴，滴完后室 温搅拌半小时；反应体系中加入H20，搅拌下滴入NaOH溶液约，至水相呈碱性；分液，水相用 乙醚提取一次；合并有机相，加入无水硫酸钠及碳酸钾粉末干燥；滤除干燥剂，旋转蒸发蒸 除乙醚；粗产物转移至烧杯中，加入乙醇，加热溶解；浓縮至冷却结晶，过滤得到4， 4: 二甲 基-4'-溴代三苯胺。
本发明具有如下的优点和积极效果 1.在OPC中，HTM处于分子分散状态(即固溶态)，HTM不会出现结晶聚集(即晶 化现象)，不会使OPC性能和质量出现严重问题，如打印品产生黑点、黑块、底灰及重影等。
2.新型TPD材料制备的有机光导鼓之电性能达到现在市场使用的TPD材料的性 能，即充电电位大于750V (6KV)，残余电位小于20V (1. 5 ii J/cm2，膜厚25±2 y m)，灵敏度E1/2 =0. 1-0. 2ii J/cm2。 3.在同等外界因素影响下(冷、热、光、磁和机械力等)，新型TPD材料抗结晶能力 明显优于现在市场使用的TPD材料。
图1是本发明新型TPD材料量产技术工艺流程图。
具体实施例方式
1.在装有机械搅拌装置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4:二甲基三苯胺和乙醚，缓慢滴入液溴，滴完后室温搅拌半小时。 2.反应体系中加入H20，搅拌下滴入Na0H溶液约，至水相呈碱性。
3.分液，水相用乙醚提取一次，合并有机相，加入无水硫酸钠及碳酸钾粉末干燥。
4.滤除干燥剂，旋转蒸发蒸除乙醚，粗产物转移至烧杯中，加入乙醇，加热溶解。
5.浓縮至冷却结晶；过滤得到4，4:二甲基-4'-溴代三苯胺。
权利要求
一种新型TPD材料量产技术，其特征是在装有机械搅拌装置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4`-二甲基三苯胺和乙醚，缓慢滴入液溴，滴完后室温搅拌半小时；反应体系中加入H2O，搅拌下滴入NaOH溶液约，至水相呈碱性；分液，水相用乙醚提取一次；合并有机相，加入无水硫酸钠及碳酸钾粉末干燥；滤除干燥剂，旋转蒸发蒸除乙醚；粗产物转移至烧杯中，加入乙醇，加热溶解；浓缩至冷却结晶，过滤得到4，4`-二甲基-4’-溴代三苯胺。
2. 根据权利要求1所述的一种新型TPD材料量产技术，其特征是在装有机械搅拌装 置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4:二甲基三苯胺和乙醚，缓慢滴入液溴，滴完后室温 搅拌半小时。
3. 根据权利要求1所述的一种新型TPD材料量产技术，其特征是反应体系中加入1120， 搅拌下滴入NaOH溶液约，至水相呈碱性。
4. 根据权利要求1所述的一种新型TPD材料量产技术，其特征是滤除干燥剂，旋转蒸 发蒸除乙醚，粗产物转移至烧杯中，加入乙醇，加热溶解。
5. 根据权利要求1所述的一种新型TPD材料量产技术，其特征是浓縮至冷却结晶，过 滤得到4，4:二甲基-4'-溴代三苯胺。
全文摘要
一种新型TPD材料量产技术，在装有机械搅拌装置及回流冷凝管的三口瓶中加入4，4`-二甲基三苯胺和乙醚，缓慢滴入液溴，滴完后室温搅拌半小时；反应体系中加入H2O，搅拌下滴入NaOH溶液约，至水相呈碱性；分液，水相用乙醚提取一次；合并有机相，加入无水硫酸钠及碳酸钾粉末干燥；滤除干燥剂，旋转蒸发蒸除乙醚；粗产物转移至烧杯中，加入乙醇，加热溶解；浓缩至冷却结晶，过滤得到4，4`-二甲基-4’-溴代三苯胺。
文档编号C07C211/56GK101781218SQ20091021524
公开日2010年7月21日 申请日期2009年12月30日 优先权日2009年12月30日
发明者李刚 申请人:天津中科化工工程设计有限公司;天津聚贤技术研发中心;天津聚贤投资有限公司