专利名称：糠醛绿色生产新工艺的制作方法
技术领域：
本发明公开了一种糠醛的生产方法，具体的说是一种糠醛绿色生产新工艺。
背景技术：
糠醛是一种依赖于木材和农副产品水解获得的重要有机化工原料，它在合成树 脂、医药、染料、石油化工和轻化工等部门有着广泛的用途。近20年来，随着化工生产对糠 醛需求量的不断增加，由于糠醛及其某些衍生物在工业生产不少方面必不可少，而目前它 还不能通过石油化工途径得到，因此，它将与其它工业一样不断向前发展。目前，糠醛主要采用一步法生产，该法糠醛收率最高只有60 %，原料得不到充分利 用，这是目前制约糠醛工业发展的主要因素。另外在糠醛生产过程中会产生大量的废水，这 样严重的污染了环境，据统计，年产5000吨的糖醛厂一年的塔下废水约100000吨，每天约 为200多吨废水。传统的生产工艺存在的缺点和不足具体表现在①、原有工艺生产过程中废水产生量大。(原生产工艺稀硫酸用量在4000公斤/ 吨糠醛，蒸气用量50吨/吨糠醛。所以废水产生量大。)②、产量低。能耗高，成本高。③、水解工艺复杂，用酸量大。④、成品需要加碱中和。我国对糠醛中酸的处理方法是采用5%的碱液间歇式搅拌中和，即每吨粗醛(含 醛量85-90%)在中和过程中损失9. ^ig,是粗醛的0. 96% ；粗醛含水为8%，此水层含醛 8%，在精制过程中每吨带走糠醛6. 4kg，占糠醛0. 64% ；加碱中和粗醛工艺产生醋酸钠与中 和后的毛醛一起进入精制设备内，使糠醛损失为3. 34%以上；由于醋酸钠的产生，造成糠 醛损失为2%以上。脱氢对于生产糠醛十分重要，我国大多数糠醛厂采用全冷凝器，而且冷凝冷却温 度低，甲醇没有排出，在系统中越具越多，即影响初馏塔的正常操作，又影响分相器中分层 效果，这样在分相器中会出现周期性的混浊，分不出醛，如果不采取措施，初馏塔底会有大 量糠醛跑掉。水解液中除糠醛外还有醋酸及氢组分等一起进入初流塔进行蒸馏，氢组分主 要靠粗醛带出一部份，在精制过程中除去，大部分和水醛又返回初流塔，在塔顶富集，直到 初流塔顶氢组分的浓度增高到和粗糠醛带走的氢组分的量达到平衡为止，这样初流塔实际 上塔顶被糠醛氢组分占据浓度很高，增加了初流塔的负荷，甲醇与糠醛互溶又影响初流塔 的正常工作，影响毛醛率，有目的是主动除去氢组分，提高初流塔的工作效率，从而提高蒸 馏效果，减少损失，提高毛醛率，事在必行。
发明内容
本发明的目的是要提供一种生产过程中废水产生量少，有利于环境保护减少蒸气 量，水解时间缩短，产量高，成品水洗工艺免中和，节省碳酸氢钠，劳动强度低，生产过程中不产生废气的糠醛绿色生产新工艺。本发明的目的是这样实现的，该工艺包括原料粉碎、加稀酸搅拌、换热蒸馏、换热、 脱氢水洗、蒸馏、换热、出成品等工艺步骤其具体操作步骤如下①、原料粉碎选择成熟的玉米芯，经过传输带传送到振动筛，筛孔径为Φ 6mm，除 掉土、糠等杂物，筛选后物料进入吞吐量为1.5m3/分钟的粉碎机，破碎颗粒为0. 08cm,目的 是使稀酸能充分的融合；最后经斗式提升机提到容积为35m3的储料仓，为下一步骤打下良 好的基础。②、加稀酸搅拌步骤①原料经储料仓进入混合器，采用浓度为4%的稀硫酸，加 入量为40公斤/立方米，原料经过混合器，按步骤分别装入水解釜，从水解釜底部送入，压 力为^g/cm3 二次酸气进行水解。③、换热蒸馏经水解釜出来的醛气及蒸气混合气体经过不锈钢操作台集中送入 换热面积为160m2换热器得到含醛量为7%的原液，经过平衡罐进入ΦΙπιΧ高IlmXM层 塔板(浮伐塔)，塔温控制在顶部99°C、底部96°C，原液温度控制在70°C，原液经过初馏塔 蒸馏分离，废水从塔底排到污水蒸馏设备。④、换热上述步骤③中得到的含醛量为20%的醛气混合气体再次进入管板式换 热面积为80m2的换热器(所述的换热器用水的温度为冬秋春季25°C，夏季30°C )，得到含 醛量为20%的醛水混合液体，进入糠醛分相器，得到含醛量为85-90%的粗醛溶液。⑤、脱氢水洗步骤④中的粗醛溶液进入水洗工艺步骤，首先将粗醛溶液送入转子 流量计，控制流量，根据粗醛的产量，流速为6. 25kg/min,然后进入水洗塔，粗醛从水洗塔 (水洗塔为筛板塔，高度为10m，Φ 500mm，筛板孔为Φ 6mm，共计20层，每层孔数600个)顶 部进入，由底部排出(水洗塔底部送入流速为12.5kg/min，25°C清水在水洗塔与粗醛充分 结合分离)排出含量为90%粗醛，储存到糠醛储罐中。⑥、蒸馏从水洗塔顶部排出的废水，含有甲醇、氢组分，二次进入粗馏塔，并且在 DN50白钢管道中，距粗馏塔500mm处可直接接出DN40白钢管道，在管道中含有氢、甲醇的气 体再次进入换热面积为20m2的换热器，每吨糠醛可得到IOOkg甲醇，粗醛经过水洗塔能去 除含2%的硫酸成分，送到精制设备可直接精馏，减短脱水时间3小时/班(按8小时计) 不用再加入碳酸氢钠，每吨糠醛节省碳酸氢钠20kg，按年产4000吨计算可节省80吨碳酸氢 钠，正常精制率达到90%，按年产4000吨计算可多获得糠醛成品200吨。⑦、换热在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20m2的换热器，每吨 糠醛可得到IOOkg甲醇。⑧、出成品，通过上述步骤得到含水量为0. 06、酸度为0. 007、纯度为98%的糠醛 成品，得到含水量为0. 05 %的甲醇副产品。本发明的优点和积极效果包括1、生产过程中废水产生量少。(利用污水处理蒸发器，塔底废水经过IMpa蒸气压 力蒸发，取得二次蒸气进行水解，可以回收塔底废水中含有0. 05%糠醛，而且希酸用量可以 减少30 %，浓酸用量每吨糠醛节约10 %，废水不外排循环利用，所以废水产生量减少30 % )2、有利于环境保护减少蒸气量。(锅炉IMpa压力只供蒸发器不直接供水解车间每 吨糠醛可以节约蒸气1吨节约燃料0. 2吨)
3、水解时间缩短，产量高。(原来蒸气直接送入水解锅我们行业叫做白气反应时间 超常现在用二次蒸气水解蒸气中含酸气水解时间减少40分钟产量比原来提高10% )4、成品水洗工艺免中和，节省碳酸氢钠。(糠醛经初馏塔冷凝所得初醛经流量计 6. 25KG/分钟流速，经过水洗塔把糠醛中含有的1 %的稀硫酸去除，免去加碱中和，再进入 脱氢塔，糠醛在此工艺进行分解，糠醛回到精馏塔精馏，5 %氢成分进入冷凝装置，每吨糠醛 得到甲醇150公斤)5、员工劳动强度降低。(新型自动化锅炉，燃料自动进入燃烧室，糠醛渣用铲车不 用人工。粉碎上料全采用机械化，效率高。)6、生产过程中不产生废气，灰尘。(生产过程中采用连续水解，高压水解锅废气串 入低压水解锅，不排空节省蒸气用量，锅炉全封闭灰尘必经引风出口，在引风出口汇合处增 加高效除尘设施所以没有灰尘。)7、本发明工艺流程一体化连续生产不间歇，产量高，效果明显，低温启动容易。新 的糠醛生产工艺取代老工艺，在原有工艺基础上增加相关设备，达到糠醛绿色生产新工艺， 改变以往的生产流水线不足点。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施例方式由附图所示①、原料粉碎选择成熟的玉米芯，经过传输带传送到振动筛，筛孔 径为Φ 6mm，除掉土、糠等杂物，筛选后物料进入吞吐量为1.5m3/分钟的粉碎机，破碎颗粒为 0. 08cm,目的是使稀酸能充分的融合；最后经斗式提升机提到容积为35m3的储料仓，为下一 步骤打下良好的基础。②、加稀酸搅拌步骤①原料经储料仓进入混合器，采用浓度为4%的稀硫酸，加 入量为40公斤/立方米，原料经过混合器，按步骤分别装入水解釜，从水解釜底部送入，压 力为^g/cm3 二次酸气进行水解。③、换热蒸馏经水解釜出来的醛气及蒸气混合气体经过不锈钢操作台集中送入 换热面积为160m2换热器得到含醛量为7%的原液，经过平衡罐进入ΦΙπιΧ高IlmXM层 塔板(浮伐塔)，塔温控制在顶部99°C、底部96°C，原液温度控制在70°C，原液经过初馏塔 蒸馏分离，废水从塔底排到污水蒸馏设备。④、换热上述步骤③中得到的含醛量为20%的醛气混合气体再次进入管板式换 热面积为80m2的换热器(所述的换热器用水的温度为冬秋春季25°C，夏季30°C )，得到含 醛量为20%的醛水混合液体，进入糠醛分相器，得到含醛量为85-90%的粗醛溶液。⑤、脱氢水洗步骤④中的粗醛溶液进入水洗工艺步骤，首先将粗醛溶液送入转子 流量计，控制流量，根据粗醛的产量，流速为6. 25kg/min,然后进入水洗塔，粗醛从水洗塔 (水洗塔为筛板塔，高度为10m，Φ 500mm，筛板孔为Φ 6mm，共计20层，每层孔数600个)顶 部进入，由底部排出(水洗塔底部送入流速为12.5kg/min，25°C清水在水洗塔与粗醛充分 结合分离)排出含量为90%粗醛，储存到糠醛储罐中。⑥、蒸馏从水洗塔顶部排出的废水，含有甲醇、氢组分，二次进入粗馏塔，并且在DN50白钢管道中，距粗馏塔500mm处可直接接出DN40白钢管道，在管道中含有氢、甲醇的气 体再次进入换热面积为20m2的换热器，每吨糠醛可得到IOOkg甲醇，粗醛经过水洗塔能去 除含2%的硫酸成分，送到精制设备可直接精馏，减短脱水时间3小时/班(按8小时计) 不用再加入碳酸氢钠，每吨糠醛节省碳酸氢钠20kg，按年产4000吨计算可节省80吨碳酸氢 钠，正常精制率达到90%，按年产4000吨计算可多获得糠醛成品200吨。⑦、换热在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20m2的换热器，每吨 糠醛可得到IOOkg甲醇。⑧、出成品，通过上述步骤得到含水量为0. 06、酸度为0. 007、纯度为98%的糠醛 成品，得到含水量为0. 05 %的甲醇副产品。
权利要求
1.一种糠醛绿色生产新工艺，其特征在于该方法的工艺步骤包括原料粉碎、加稀酸 搅拌、换热蒸馏、换热、脱氢水洗、蒸馏、换热、出成品；上述步骤的具体内容如下①、原料粉碎选择成熟的玉米芯，经过传输带传送到振动筛，筛孔径为Φ6πιπι，除掉 土、糠等杂物，筛选后物料进入吞吐量为1. 5m3/分钟的粉碎机，破碎颗粒为0. 08cm ；最后经 斗式提升机提到容积为35m3的储料仓；②、加稀酸搅拌步骤①原料经储料仓进入混合器，采用浓度为4%的稀硫酸，加入量 为40公斤/立方米，原料经过混合器，按步骤分别装入水解釜，从水解釜底部送入，压力为 8kg/cm3 二次酸气进行水解。③、换热蒸馏经水解釜出来的醛气及蒸气混合气体经过不锈钢操作台集中送入换热 面积为160m2换热器得到含醛量为7%的原液，经过平衡罐进入ΦΙπιΧ高IlmXM层塔板， 塔温控制在顶部99°C、底部96°C，原液温度控制在70°C，原液经过初馏塔蒸馏分离，废水从 塔底排到污水蒸馏设备；④、换热上述步骤③中得到的含醛量为20%的醛气混合气体再次进入管板式换热面 积为80m2的换热器，得到含醛量为20%的醛水混合液体，进入糠醛分相器，得到含醛量为 85-90%的粗醛溶液；⑤、脱氢水洗步骤④中的粗醛溶液进入水洗工艺步骤，首先将粗醛溶液送入转子流量 计，控制流量，根据粗醛的产量，流速为6. 25kg/min，然后进入水洗塔，粗醛从水洗塔顶部进 入，由底部排出，排出含量为90%粗醛，储存到糠醛储罐中；⑥、蒸馏从水洗塔顶部排出的废水，含有甲醇、氢组分，二次进入粗馏塔，并且在DN50 白钢管道中，距粗馏塔500mm处可直接接出DN40白钢管道，在管道中含有氢、甲醇的气体再 次进入换热面积为20m2的换热器，每吨糠醛可得到IOOkg甲醇，粗醛经过水洗塔能去除含 2%的硫酸成分，送到精制设备可直接精馏；⑦、换热在管道中含有氢、甲醇的气体再次进入换热面积为20m2的换热器，每吨糠醛 可得到IOOkg甲醇；⑧、出成品，通过上述步骤得到含水量为0.06、酸度为0. 007、纯度为98%的糠醛成品， 得到含水量为0. 05%的甲醇副产品。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛绿色生产新工艺，其特征在于所述的换热器用水 的温度为冬秋春季25°C，夏季30°C。
3.根据权利要求1所述的一种糠醛绿色生产新工艺，其特征在于脱氢水洗步骤中水 洗塔为筛板塔，高度为10m，Φ500·，筛板孔为Φ6mm，共计20层，每层孔数600个；水洗塔 底部送入流速为12. ^g/min，25°C清水在水洗塔与粗醛充分结合分离。
全文摘要
本发明公开了一种糠醛的生产方法，具体的说是一种糠醛绿色生产新工艺。该方法包括原料粉碎、加稀酸搅拌、换热蒸馏、换热、脱氢水洗、蒸馏、换热、出成品等工艺步骤；本发明具有生产过程中废水产生量少，有利于环境保护减少蒸气量，水解时间缩短，产量高，成品水洗工艺免中和，节省碳酸氢钠；员工劳动强度降低，生产过程中不产生废气，灰尘等优点。
文档编号C07D307/50GK102093317SQ20091021802
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月9日 优先权日2009年12月9日
发明者于占和 申请人:梨树县北方糠醛有限公司