离子液体的应用及离子液体催化脱肟的方法

文档序号:3567940阅读:198来源:国知局
专利名称:离子液体的应用及离子液体催化脱肟的方法
技术领域
本发明涉及离子液体的应用及其催化脱肟的方法。
背景技术
脱肟反应在有机合成中常被用来保护羰基,现在也成为制备醛酮化合物的新途 径。发生脱肟反应的方法有很多种,其中酸催化水解法通常是在硫酸、硼酸等体系中进行 的,使用了大量强酸,对环境存在污染,产物分离困难;另外两种主要的方法为氧化法和还 原法,氧化法利用强氧化剂,如高碘酸、高锰酸钾,这种方法在反应中不仅将肟转化成醛或 酮,而且还容易发生过度氧化,将醛或酮继续氧化为酸或酯;还原法利用贵金属,如兰尼镍, 在反应中不仅将肟转化成醛或酮,而且还容易发生过度还原,产生胺类化合物,氧化法和还 原法都发生了过度反应,使醛酮的产率下降。

发明内容
本发明是为了解决酸催化水解脱肟的方法对环境有污染、产物分离困难、及氧化/ 还原脱肟法易发生过度反应、使醛酮的产率降低的问题,而提供离子液体的应用及离子液 体催化脱肟的方法。本发明的离子液体的应用是将离子液体作为脱肟反应的催化剂的应用;所述的离 子液体是由母体离子液体和金属氯化物按摩尔比为1 :1 4制成的;其中母体离子液体为 [Rmim]Br、[Rmim] Cl或Et3NHCl, R为烷烃基、芳烃基或烷羧基,mim为甲基咪唑,Et为乙基, 金属氯化物为FeCl3或CuCl2。上述的离子液体的制备方法按以下步骤进行按母体离子液体与金属氯化物的摩 尔比为1 :1 4称取母体离子液体和金属氯化物并混合均勻,得到离子液体;其中母体离 子液体为[Rmim]Br、[Rmim]Cl或Et3NHCl, R为烷烃基、芳烃基或烷羧基,mim为甲基咪唑, Et为乙基,金属氯化物为FeCl3或01(12。本发明离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行一、将原料肟和离子液体按质 量比为1 :1 4加入到反应器中,在温度为40°C 100°C的条件下搅拌回流0. Ih 4h ; 二、加入萃取剂搅拌,静置,将分层后的离子液体液层与萃取剂层分离,将离子液体回收,将 萃取剂层液体在温度为20°C 60°C、真空度为0. 075MPa 0. 095MPa的条件下进行减压 蒸馏,脱除萃取剂,得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的离子液体是由母体离子液体 和金属氯化物按摩尔比为1 :1 4制成的;其中母体离子液体为[Rmim]Br、[Rmim]Cl或 Et3NHClx, R为烷烃基、芳烃基或烷羧基,mim为甲基咪唑,Et为乙基,金属氯化物为FeCl3或 CuCl2 ;步骤二中的萃取剂为乙醚、苯或甲苯。本发明中离子液体既是脱肟反应的催化剂,又是体系的溶剂,催化反应条件温和, 反应温度为40°C 100°C,反应时间为0. Ih 4h,反应时间短,本发明的作为脱肟反应 催化剂的离子液体,使肟反应成为相应的醛或酮,没有副产物产生,使醛或酮的产率达到53. 5% 100%,选择性达到98% 100% ;离子液体的制备方法简单;离子液体催化脱肟的方 法,先将原料肟和作为脱肟反应催化剂的离子液体混合,反应以后,通过萃取的方法将未反 应的肟及由肟生成的醛、酮吸收至萃取剂中,而离子液体催化剂层与萃取剂层不互溶,易分 离而进行回收和重复利用。该离子液体既作为反应的催化剂也作为溶剂,具有无挥发性,熔 点低,良好的溶解性和热稳定性,可重复使用,是一种绿色有机反应溶剂。此法无需加入酸 性试剂,催化剂可重复利用,产物易分离。



图1是具体实施方式
十六制备的产品的气相色谱图;图2是具体实施方式
十八制 备的产品的气相色谱图;图3是具体实施方式
二十制备的产品的气相色谱图;图4是具体 实施方式二十一制备的产品的气相色谱图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的离子液体的应用是将离子液体作为脱肟反应的催 化剂的应用;所述的离子液体是由母体离子液体和金属氯化物按摩尔比为1 :1 4制成 的;其中母体离子液体为[Rmim]Br、[Rmim]Cl或Et3NHCl,R为烷烃基、芳烃基或烷羧基,mim 为甲基咪唑,Et为乙基,金属氯化物为FeCl3或CuCl2。本实施方式的离子液体既是脱肟反应的催化剂,又是体系的溶剂,催化反应条件 温和,反应温度为40°c 100°C,反应时间为0. Ih 4h,反应时间短,本实施方式的离子液 体作为脱肟反应催化剂,使肟反应成为相应的醛或酮,没有副产物产生,使醛或酮的产率为 53. 5% 100%,选择性达到98% 100% ;本发明的作为脱肟反应催化剂的离子液体制备方 法简单,该种作为脱肟反应催化剂的离子液体的应用方法,先将原料肟和作为脱肟反应催 化剂的离子液体混合,反应以后,通过萃取的方法将未反应的肟及由肟生成的醛、酮吸收至 萃取剂中,而离子液体催化剂层与萃取剂层不互溶,易分离而进行回收和重复利用。该离子 液体既作为反应的催化剂也作为溶剂,具有无挥发性,熔点低,良好的溶解性和热稳定性, 可重复使用,是一种绿色有机反应溶剂。此法无需加入酸性试剂,催化剂可重复利用,产物 易分离。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是离子液体是由母体离 子液体和金属氯化物按摩尔比为1 :1. 5 3. 5制成的。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是离子液体是由母 体离子液体和金属氯化物按摩尔比为ι :2制成的。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三不同的是离子液体的制备 方法是按母体离子液体与金属氯化物的摩尔比为1 :1 4称取母体离子液体和金属氯化物 并混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。其它与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四不同的是离子液体的制备 方法是按母体离子液体与金属氯化物的摩尔比为ι :1. 5 3. 5称取母体离子液体和金属氯 化物并混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。其它与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五不同的是离子液体的制备 方法是按母体离子液体与金属氯化物的摩尔比为1 :2称取母体离子液体和金属氯化物并混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。其它与具体实施方式
一至五相同。
具体实施方式
七本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行一、 将原料肟和离子液体按质量比为ι :1 4加入到反应器中,在温度为40°C 100°C的条 件下搅拌回流0. Ih 4h ;二、加入萃取剂搅拌,静置,将分层后的离子液体液层与萃取剂 层分离,将离子液体回收,将萃取剂层液体在温度为20°C 60°C、真空度为0. 075MPa 0. 095MPa的条件下进行减压蒸馏,脱除萃取剂,得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的 离子液体是由母体离子液体和金属氯化物按摩尔比为1 :1 4制成的;其中母体离子液体 为[Rmim]Br、[Rmim] Cl或Et3NHCl, R为烷烃基、芳烃基或烷羧基,mim为甲基咪唑,Et为乙 基,金属氯化物为FeCl3或CuCl2 ;步骤二中的萃取剂为乙醚、苯或甲苯。本实施方式的离子液体催化脱肟的方法,先将原料肟和作为脱肟反应催化剂的离 子液体混合,反应以后,通过萃取的方法将未反应的肟及由肟生成的醛、酮吸收至萃取剂 中,而离子液体催化剂层与萃取剂层不互溶,易分离而进行回收和重复利用。该离子液体既 作为反应的催化剂也作为溶剂,具有无挥发性,熔点低,良好的溶解性和热稳定性,可重复 使用,是一种绿色有机反应溶剂。此法无需加入酸性试剂,催化剂可重复利用,产物易分离。 本发明的作为脱肟反应催化剂的离子液体,使肟反应成为相应的醛或酮,没有副产物产生, 使醛或酮的产率高,为53. 5% 100%。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中原料肟和作 为脱肟反应催化剂的离子液体按质量比为1 :1. 5 3. 5。其它步骤与参数与具体实施方式
七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
七或八不同的是步骤一中原料肟 和作为脱肟反应催化剂的离子液体按质量比为1 :2.5。其它步骤与参数与具体实施方式
七 或八相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
七至九之一不同的是步骤一中的 温度为50°C 90°C。其它步骤与参数与具体实施方式
七至九之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
七至十之一不同的是步骤一中 的温度为70°C。其它步骤与参数与具体实施方式
七至十之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
七至十一之一不同的是步骤一 中的搅拌回流时间为0. 5h 3h。其它步骤与参数与具体实施方式
七至十一之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
七至十二之一不同的是步骤一 中的搅拌回流时间为2h。其它步骤与参数与具体实施方式
七至十二之一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
七至十三之一不同的是步骤二 中的萃取剂层液体在温度为30°C 50°C、真空度为0. 080MPa 0. 090MPa的条件下进行减 压蒸馏。其它步骤与参数与具体实施方式
七至十三之一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
七至十四之一不同的是步骤二 中的萃取剂层液体在温度为40°C、真空度为0. 085MPa的条件下进行减压蒸馏。其它步骤与 参数与具体实施方式
七至十四之一相同。
具体实施方式
十六本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将0. 6g环己酮肟和1. Og作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到装有搅拌与回流装置 的三颈烧瓶中,在温度为60°C的条件下搅拌回流0. 5h ;二、加入苯,搅拌、静置分层后,将作为脱肟反应催化剂的离子液体液层与苯层分离,将作为脱肟反应催化剂的离子液体回收, 将苯层液体在温度为20°C、真空度为0. 095MPa的条件下减压蒸馏,脱除苯,得到脱肟后的 产品;步骤一中所述的作为脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步骤制备的将母体离子 液体溴化1- 丁基-3-甲基咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取并混合均勻,得到作为脱肟反 应催化剂的离子液体。 将本实施方式得到的产品经气相色谱仪分析,色谱条件GC9890A型;色谱柱为直 径0.25mm、长30m的毛细管柱;氢火焰离子检测器;纯氮作载气。氮气柱头压为lOpsi。升 温程序为从54°C到80°C每分钟升温5°C,从80°C到270°C每分钟升温20°C。在此条件下 测试本实施方式所得的产品和苯及环己酮的空白样品,本实施方式所得的产品的气相色谱 图如图1所示。对照空白实验,从图1可以看出,保留时间为2. 782min的物质是萃取剂苯, 保留时间为7. 812min的物质是环己酮,而在保留时间为9. 787min的位置没有出现原料环 己酮肟的色谱峰,说明环己酮肟已经完全转化成环己酮,产品中除了萃取剂外没有其它杂 质,环己酮产率为100.0%,选择性达到100%。本实施方式的作为脱肟反应催化剂的离子液 体既是脱肟反应的催化剂,又是体系的溶剂,催化反应条件温和,使肟反应成为相应的醛或 酮,没有副产物产生;催化反应结束以后,通过萃取的方法将未反应的肟及由肟生成的酮吸 收至萃取剂中,而离子液体催化剂层与萃取剂层不互溶,易分离而进行回收和重复利用。该 离子液体既作为反应的催化剂也作为溶剂,具有无挥发性,熔点低,良好的溶解性和热稳定 性,可重复使用,是一种绿色有机反应溶剂。此法无需加入酸性试剂,催化剂可重复利用,产 物易分离。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
十六不同的是步骤一中的作为 脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步骤制备的将母体离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪 唑与CuCl2按摩尔比为1 :1称取并混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。其它 与具体实施方式
十六相同。将本实施方式得到的产品经气相色谱仪分析,得到环己酮产率为99. 9%,选择性达 到 99%ο具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
十六不同的是步骤一中的作为 脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步骤制备的将母体离子液体溴化1-乙羧基-3-甲基 咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取并混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。其 它与具体实施方式
十六相同。将本实施方式得到的产品经气相色谱仪分析,色谱条件GC9890A型;色谱柱为直 径0.25mm、长30m的毛细管柱;氢火焰离子检测器;纯氮作载气。氮气柱头压为lOpsi。升 温程序为从54°C到80°C每分钟升温5°C,从80°C到270°C每分钟升温20°C。在此条件下 测试本实施方式所得的产品和苯及环己酮的空白样品,本实施方式所得的产品的气相色谱 图如图2所示。对照空白实验,从图2可以看出,保留时间在2. 580min出现的物质是萃取 剂苯,保留时间为7. 826min的物质是环己酮,而在保留时间为10. 743min位置出现的色谱 峰为环己酮肟的色谱峰,经计算,得环己酮产率为98. 8%,选择性达到99. 9%。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
十六不同的是步骤一中的作为 脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步骤制备的将母体离子液体Et3NHCl与FeCl3按摩 尔比为1 :2称取并混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。其它与具体实施方式
十六相同。将本实施方式得到的产品经气相色谱仪分析,得环己酮产率为97. 9%。
具体实施方式
二十本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将0. 6g乙醛肟和1. Og作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到装有搅拌与回流装置的 三颈烧瓶中,在温度为60°C的条件下搅拌回流0. 5h ;二、加入萃取剂甲苯,搅拌、静置分层 后,将作为脱肟反应催化剂的离子液体液层与甲苯层分离,将作为脱肟反应催化剂的离子 液体回收,将甲苯层的液体在温度为40°C、压力为0. 095MPa的条件下减压蒸馏,脱除甲苯, 得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的作为脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步骤制 备的将母体离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取并混合均勻, 得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。将本实施方式得到的产品经气相色谱仪分析,其中色谱条件GC9890A型;色谱柱 为直径0. 25mm、长30m的毛细管柱;氢火焰离子检测器;纯氮作载气。氮气柱头压为lOpsi。 升温程序为从54°C到80°C每分钟升温5°C,从80°C到270°C每分钟升温20°C。在此条件 下测试本实施方式所得的产品和甲苯及乙醛的空白样品,本实施方式所得的产品的气相色 谱图如图3所示。对照空白实验,从图3可以看出,保留时间为3. 762min的物质是萃取剂 甲苯,保留时间为4. 762min的物质是乙醛,而在保留时间为5. 118min和6. 428min的位置 的色谱峰为杂质峰,经计算,得到乙醛的产率为88. 7%,选择性达到98. 4%。
具体实施方式
二十一本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将0. 6g 丁酮肟和1. Og作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到装有搅拌与回流装置的 三颈烧瓶中,在温度为60°C的条件下搅拌回流0. 5h ;二、加入萃取剂甲苯,搅拌、静置分层 后,将作为脱肟反应催化剂的离子液体液层与甲苯层分离,将作为脱肟反应催化剂的离子 液体回收,将甲苯层的液体在温度为40°C、压力为0. 095MPa的条件下减压蒸馏,脱除甲苯, 得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的作为脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步骤制 备的将母体离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取并混合均勻, 得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。将本实施方式得到的产品经气相色谱仪分析,其中色谱条件GC9890A型;色谱柱 为直径0. 25mm、长30m的毛细管柱;氢火焰离子检测器;纯氮作载气。氮气柱头压为lOpsi。 升温程序为从54°C到80°C每分钟升温5°C,从80°C到270°C每分钟升温20°C。在此条件 下测试本实施方式所得的产品和甲苯及乙醛的空白样品,本实施方式所得的产品的气相色 谱图如图4所示。对照空白实验,从图4可以看出,在保留时间3. 762min出现的物质是萃 取剂甲苯,保留时间2. 366min出现的物质是丁酮,而在保留时间为4. 752min出现的色谱峰 为丁酮肟的色谱峰、5. 428min的色谱峰为杂质峰,经计算,得到丁酮的产率为85. 3%,选择 性达到99. 1%。
具体实施方式
二十二 本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将0. 6g水杨醛肟和1. Og作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到装有搅拌与回流装置 的三颈烧瓶中,在温度为60°C的条件下搅拌回流0. 5h ;二、加入萃取剂甲苯,搅拌、静置分 层后,将作为脱肟反应催化剂的离子液体液层与甲苯层分离,将作为脱肟反应催化剂的离 子液体回收,将甲苯层的液体在温度为40°C、压力为0. 095MPa的条件下减压蒸馏,脱除甲 苯,得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的作为脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步骤制备的将母体离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取并混合 均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。将本实施方式得到的粗产品用蒸馏水洗涤,干燥后称重,计算得到水杨醛的转化 率为53. 5%ο具体实施方式
二十三本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将0. 6g苯甲酮肟和1. Og作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到装有搅拌与回流装置 的三颈烧瓶中,在温度为60°C的条件下搅拌回流0. 5h ;二、加入萃取剂甲苯,搅拌、静置分 层后,将作为脱肟反应催化剂的离子液体液层与甲苯层分离,将作为脱肟反应催化剂的离 子液体回收,将甲苯层的液体在温度为40°C、压力为0. 095MPa的条件下减压蒸馏,脱除甲 苯,得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的作为脱肟反应催化剂的离子液体是按以下步 骤制备的将母体离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取并混合 均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。将本实施方式得到的粗产品用蒸馏水洗涤,干燥后称重,计算得到苯甲酮的转化 率为91. 2%ο具体实施方式
二十四本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将0. 6g4-硝基苯甲醛肟和1. Og作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到装有搅拌与回 流装置的三颈烧瓶中,在温度为60°C的条件下搅拌回流0. 5h;二、加入萃取剂甲苯,搅拌、 静置分层后,将作为脱肟反应催化剂的离子液体液层与甲苯层分离,将作为脱肟反应催化 剂的离子液体回收,将甲苯层的液体在温度为40°C、压力为0. 095MPa的条件下减压蒸馏, 脱除甲苯,得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的作为脱肟反应催化剂的离子液体是按 以下步骤制备的将母体离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取 并混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。将本实施方式得到的粗产品用蒸馏水洗涤,干燥后称重,计算得到4-硝基苯甲醛 的转化率为84. 7%。
具体实施方式
二十五本实施方式的离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将0. 6g邻氯苯甲醛肟和1. Og作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到装有搅拌与回流 装置的三颈烧瓶中,在温度为60°C的条件下搅拌回流0. 5h ;二、加入萃取剂甲苯,搅拌、静 置分层后,将作为脱肟反应催化剂的离子液体液层与甲苯层分离,将作为脱肟反应催化剂 的离子液体回收,将甲苯层的液体在温度为40°C、压力为0. 095MPa的条件下减压蒸馏,脱 除甲苯,得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的作为脱肟反应催化剂的离子液体是按以 下步骤制备的将母体离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑与FeCl3按摩尔比为1 :2称取并 混合均勻,得到作为脱肟反应催化剂的离子液体。将本实施方式得到的粗产品用蒸馏水洗涤,干燥后称重,计算得到邻氯苯甲醛的 转化率为69. 2%ο
权利要求
离子液体的应用,其特征在于离子液体的应用是将离子液体作为脱肟反应的催化剂的应用;所述的离子液体是由母体离子液体和金属氯化物按摩尔比为11~4制成的;其中母体离子液体为[Rmim]Br、[Rmim]Cl或Et3NHCl, R为烷烃基、芳烃基或烷羧基,mim为甲基咪唑,Et为乙基,金属氯化物为FeCl3或CuCl2。
2.根据权利要求1所述的离子液体的应用,其特征在于离子液体是由母体离子液体和 金属氯化物按摩尔比为1 :1. 5 3. 5制成的。
3.根据权利要求1或2所述的离子液体的应用,其特征在于所述离子液体是按下述方 法制备的按母体离子液体与金属氯化物的摩尔比为1 :1 4称取母体离子液体和金属氯 化物并混合均勻,得到离子液体。
4.离子液体催化脱肟的方法,其特征在于离子液体催化脱肟的方法按以下步骤进行 一、将原料肟和离子液体按质量比为1 :1 4加入到反应器中,在温度为40°C 100°C的 条件下搅拌回流0. Ih 4h ;二、加入萃取剂搅拌,静置,将分层后的离子液体液层与萃取 剂层分离,将离子液体回收,将萃取剂层液体在温度为20°C 60°C、真空度为0. 075MPa 0. 095MPa的条件下进行减压蒸馏,脱除萃取剂,得到脱肟后的产品;其中步骤一中所述的 离子液体是由母体离子液体和金属氯化物按摩尔比为1 :1 4制成的;其中母体离子液体 为[Rmim]Br、[Rmim] Cl或Et3NHCl, R为烷烃基、芳烃基或烷羧基,mim为甲基咪唑,Et为乙 基,金属氯化物为FeCl3或CuCl2 ;步骤二中的萃取剂为乙醚、苯或甲苯。
5.根据权利要求4所述的离子液体催化脱肟的方法,其特征在于步骤一中原料肟和作 为脱肟反应催化剂的离子液体的质量比为1 :1. 5 3. 5。
6.根据权利要求4或5所述的离子液体催化脱肟的方法,其特征在于步骤一中的温度 为 50°C 90°C。
7.根据权利要求4或5所述的离子液体催化脱肟的方法,其特征在于步骤一中的温度 为 70 0C ο
8.根据权利要求6所述的离子液体催化脱肟的方法,其特征在于步骤一中的搅拌回流 时间为0. 5h 3h。
9.根据权利要求6所述的离子液体催化脱肟的方法,其特征在于步骤一中的搅拌回流 时间为搅拌回流时间为2h。
10.根据权利要求4、5或8所述的离子液体催化脱肟的方法,其特征在于步骤二中的 萃取剂层液体在温度为30°C 50°C、真空度为0. 080MPa 0. 090MPa的条件下进行减压蒸溜。
全文摘要
离子液体的应用及离子液体催化脱肟的方法,它涉及离子液体的应用及其催化脱肟的方法。它解决了现有的酸催化水解脱肟的方法对环境有污染、产物分离困难、及氧化/还原脱肟法易发生过度反应、使醛酮的产率降低的问题。本方法一、将原料肟和作为脱肟反应催化剂的离子液体加入到反应器中,在温度40℃~100℃下搅拌回流;二、加入萃取剂将作为脱肟反应催化剂的离子液体回收,将萃取剂层液体减压蒸馏,脱除萃取剂,得到脱肟后的产品;离子液体既作为反应的催化剂也作为溶剂,无挥发性,可重复使用,无需加入酸性试剂,是一种绿色有机反应溶剂,产物易分离,无副产物,使醛或酮的产率达到53.5%~100%;可用来保护羰基或制备醛酮化合物。
文档编号C07C49/403GK101838175SQ20101017925
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者张晓霞, 蔡清海, 路嫔 申请人:哈尔滨师范大学
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