专利名称：一种制备海柯皂苷元的方法
技术领域：
本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种以蒺藜为原料制备海 柯皂苷元的方法。
背景技术：
海柯皂苷元，又名剑麻皂苷元，蕃麻皂素，辛酸己酯，等。英文名称:Hecogenin中文系统名(25R)-5 α-螺甾(烷)_3 β -醇-12-酮；(3 β，5 α，25R) _3_ 羟基螺 甾(烷)-12_酮分子式=C27H42O4分子结构式
权利要求
一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将原料蒺藜粉碎置于耐压耐酸容器内，加入2 20％的酸或2 20％酸乙醇溶液，加压水解，惰性气体保护，在45 129℃反应2 6小时，冷却至室温，过滤得海柯皂苷元粗品；(2)将上述海柯皂苷元粗品浓缩全低密度，上高压硅胶柱，石油醚/氯仿/甲醇洗脱，收集海柯皂苷元流分，减压浓缩至原体积的1/5 1/10，再次上硅胶柱，乙醇梯度洗脱；(3)将上述洗脱液加入活性炭脱色，过滤，减压浓缩，回收溶剂至无醇味，用80％乙醇重结晶，即得。
2.一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将原料蒺藜粉碎置于渗漉筒中，加入水渗漉提取，浓缩后将渗漉液调PH至3.5-5， 加入纤维复合酶，于37. 2-55. 5°C恒温条件下反应0. 5-2. 5小时；(2)将上述海柯皂苷元粗品浓缩至低密度，上高压硅胶柱，石油醚/氯仿/甲醇洗脱，收 集海柯皂苷元流分，减压浓缩至原体积的1/5-1/10，再次上硅胶柱，乙醇梯度洗脱；(3)将上述洗脱液加入活性炭脱色，过滤，减压浓缩，回收溶剂至无醇味，用80%乙醇 重结晶，即得。
3.按照权利要求1所述的一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于所述步骤(1)采 用2-20%酸，是用纯水配制的盐酸、磷酸、硫酸、醋酸溶液。
4.按照权利要求1所述的一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于所述步骤(1)采 用2-20%酸醇溶液，是用10-70%乙醇配制的盐酸、磷酸、硫酸、醋酸溶液。
5.按照权利要求1所述的一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于步骤(1)中加压 水解的压力范围为1-lOObar。
6.按照权利要求1所述的一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于步骤(1)所述的 惰性气体可选氮气、二氧化碳、氩气，优选氮气。
7.按照权利要求1、2所述的一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于所述步骤(2) 高压硅胶柱层为硅胶300-400目，柱径为lO-lOOmm，柱径高比1 8-17，柱压2. 3-3. 6MPa。
8.按照权利要求1、2所述的一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于所述步骤(2) 硅胶柱层析洗脱剂石油醚-氯仿-甲醇的体积比为(20-35) (55-70) (5_15);乙醇梯 度洗脱为50%、70%、99%乙醇梯度洗脱。
9.按照权利要求1、2所述的一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于所述步骤(3) 在洗脱液中添加l_20g/L粉末活性炭进行搅拌脱色30-60分钟，过滤得到脱色液。
全文摘要
本发明涉及一种制备海柯皂苷元的方法，其特征在于以蒺藜为原料，用酸水解或水提酶解的方法得到粗海柯皂苷元，再经浓缩后上高压硅胶柱，石油醚/氯仿/甲醇洗脱，洗脱液回收溶剂至一定体积后再次上柱层析，乙醇梯度洗脱，加入活性炭脱色，过滤，蒸干，用80％乙醇重结晶即得。
文档编号C07J71/00GK101974066SQ20101023590
公开日2011年2月16日 申请日期2010年7月26日 优先权日2010年7月26日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司