专利名称：一种柯伊利素的制备方法
技术领域：
本发明属于医药化工领域，涉及一种柯伊利素的制备方法。
背景技术：
柯伊利素，义名金圣草(黄)素，英文名称Chrysoeriol，分子式=C16H12O6；分子量300· 26 ；分子结构式
权利要求
一种柯伊利素的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)取含柯伊利素的药材，粉碎，用碱水超声提取0.5 3小时，过滤，浓缩，用酸调pH至中性，离心，沉淀加蒸馏水制成悬浊液；2)将悬浊液加入氯仿萃取后再加入乙酸乙酯萃取，合并萃取液；3)将上述萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤和纳滤；4)将上述经纳滤的原液通过大孔树脂，先用去离子水洗至近无色，弃去水洗液，再用乙醇水溶液梯度洗脱，以乙醇在乙醇水溶液中的体积比，由30％乙醇，间隔10％，依次递增至90％，收集洗脱液；5)将上述洗脱液减压回收乙醇，浓缩，干燥，用50％甲醇加热溶解，冷却、静置过夜，析出结晶，过滤，得柯伊利素粗品，再用乙酸乙酯、甲醇、丙酮、氯仿或它们的混合溶液重结晶，得柯伊利素纯品。
2.根据权利要求1所述的一种柯伊利素的制备方法，其特征在于步骤1)所述含柯伊 利素的药材为萎蒿叶、山银花、菊花脑、牡丹籽、夜香牛、芹菜籽、荷叶，等。
3.根据权利要求1所述的一种柯伊利素的制备方法，其特征在于步骤1)所述碱水可 选氨水、氢氧化钠溶液，PH为9-12，用量为药材质量的4-15倍，提取温度40-60°C。
4.根据权利要求1所述的一种柯伊利素的制备方法，其特征在于步骤1)所用酸为盐 酸、醋酸、磷酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种柯伊利素的制备方法，其特征在于步骤3)所述膜材料 为聚醚砜膜、聚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈或聚酰胺膜；微滤膜孔径为0. 2-0. 45μπι，超 滤膜截留分子量为1000-3000KD，纳滤膜截留分子量为200-400KD。
6.根据权利要求1所述的一种柯伊利素的制备方法，其特征在于步骤5)所述重结晶 溶剂可选乙酸乙酯_丙酮、丙酮、氯仿_丙酮、氯仿_甲醇中的一种。
全文摘要
本发明提供一种柯伊利素的制备方法，通过碱提水沉、有机溶剂萃取、膜浓缩、大孔树脂吸附等步骤，获得高纯度的柯伊利素产品。膜分离过程不仅提高产品纯度，而且减轻了对树脂的伤害，延长了树脂的使用寿命；采用结晶和重结晶，纯化效率高。整套制备过程对环境及设备要求不高，提取分离时间短、纯度高，简单易操作。
文档编号C07D311/30GK101973974SQ201010235899
公开日2011年2月16日 申请日期2010年7月26日 优先权日2010年7月26日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司