的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及高分子材料领域，特别设及一种PP-g-Si化的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚締控是重要的热塑性聚合物，其兼具尺寸稳定性好、绝缘性佳、耐水、耐油等优 点，广泛应用于家用电器、机械配件、办公用品和通讯器材等领域。在聚締控与例如是聚酷 胺或滑石粉等极性材料进行共混改性时，通常需要添加相容剂来改善两者之间的相容性。
[0003] 常用的相容剂包括聚丙締接枝马来酸酢（PP-g-MAH)和乙締-辛締共聚物 接枝马来酸酢（POE-g-MAH)，W及氨化苯乙締-下二締-苯乙締共聚物接枝马来酸酢 (SEBS-g-MAH)，上述各相容剂存在着制备复杂，制得的产物接枝率低，使用时不利于极性材 料分散等缺点，导致制得的聚締控复合材料的初性和强度受到限制。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题在于提供一种制备简单，制得的产物接枝率高，使用时 可有效提高极性材料的分散性的PP-g-Si〇2的制备方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种PP-g-Si〇2的制备方法，包括如下步骤：
[0006] (1)在高溫的无水乙醇中加入氨水揽拌均匀后再加入正娃酸四乙醋，揽拌条件下 反应一段时间至反应溶液变色，得到纳米Si化溶液； 阳007] 似将PP和PP-g-MAH加入步骤（1)中得到的纳米Si〇2溶液中高速揽拌一段时间， 得到混合料； 阳00引 做将步骤似中得到的混合料经混炼均匀后取出，即得到PP-g-Si〇2。
[0009] 优选地，所述步骤（1)中无水乙醇的溫度为300°C~400°C。
[0010] 优选地，所述步骤（1)中加入正娃酸四乙醋后的揽拌条件为快速揽拌后再中速揽 拌，其中，快速揽拌的时间为5min~lOmin，中速揽拌的时间为1化~12h。
[0011] 更优选地，所述步骤（1)中快速揽拌的转速为l(K)r/min-180r/min，中速揽拌的转 速为eOr/min-g化/min，本领域技术人员可根据实际需求选择合适的转速。
[0012] 优选地，所述步骤似中的PP和PP-g-MAH的质量比为（700-1100) : (10-16)。
[001引优选地，所述步骤似中的高速揽拌的转速为14化/min-200;r/min，高速揽拌的时 间为l0min-12min。
[0014] 更优选地，所述步骤（1)中的无水乙醇、氨水和正娃酸四乙醋的体积与所述步骤 似中PP和PP-g-MAH的质量的比为（200-300) : (10-20) : (8-16) : (700-1100) : (10-16)，其 中，无水乙醇、氨水和正娃酸四乙醋的体积的单位为毫升，所述PP和PP-g-MAH的质量的单 位为克，氨水中氨的质量分数优选地为25%。
[0015] 优选地，所述步骤（3)具体为：
[0016] 将步骤似中得到的混合料混投入到密炼机中进行混炼后取出，即得到 PP-g-Si〇2,所述密炼机包括顺次排布的五个溫度区，第一溫度区的溫度为100°C~150°C， 第二溫度区的溫度为150°C~200°C，第S溫度区的溫度为160°C~200°C，第四溫度区的 溫度为160°C~200°C，第五溫度区的溫度为160°C~200°C，所述密炼机的机头溫度为 180°C~200°C，螺杆转速为 120;r/min~300;r/min。
[0017] 本发明的PP-g-Si〇2的制备方法简单易行，制得的PP-g-Si〇2接枝率高，使用时可 有效提高极性材料的分散性，有利于制得初性和强度均佳的聚締控复合材料。
【具体实施方式】
[0018] 为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施 方式做详细的说明。
[0019] 在下面的描述中阐述了很多具体细节W便于充分理解本发明，但是本发明还可W 采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可W在不违背本发明内涵的 情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0020]本发明的实施例中所用的原料如下：SBS(型号YH-792)，燕山石化；PP(型号 Z30S)，茂名石化；皿PE(型号5070)，盘锦乙締；PP-g-MAH，南京泰塑；硬脂酸锋，汉维新 材料；硬脂酸巧，武汉万荣科技；抗氧剂（型号四[P-(3, 5-二叔下基-4-径基苯基）丙 酸]季戊四醇醋、S化4-二叔下基苯基）亚憐酸醋），瑞±汽己精化；无水乙醇，南通华 瑞化工；氨水，泰兴苏荣；正娃酸四乙醋，济南豪景化工；PA66(型号ST810)，美国杜邦； 阳（型号100P巧，美国杜邦；滑石粉（1250目），宁波海科化学；POE-g-MAH，常州扇高塑化； 沈BS-g-MAH，美国科腾。
[0021] 本发明所用的测试仪器如下：本发明实施例所用的仪器如下：7化型密炼机，昆 山密拿机械有限公司；ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；化-1000型拉力试验机，广 州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产； XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东竞市高泰检测仪器 有限公司；QD-GJS-B12K型高速揽拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。 阳0巧实施例1 阳02引 （1)在200血300°C的无水乙醇中加入10血氨水揽拌均匀，加入8g正娃酸四乙醋 后快速揽拌5min再中速揽拌lOh，至反应溶液变为蓝色，得到纳米Si〇2溶液；
[0024] 似将700gPP和lOgPP-g-MAH加入步骤（1)中得到的纳米Si〇2溶液中高速揽 拌lOmin，得到混合料；
[00对 做将步骤似中得到的混合料投入到密炼机中进行混炼后取出，即得到产物 PP-g-Si02 (S1)，其中，密炼机的第一溫度区的溫度为100°C，第二溫度区的溫度为150°C，第S溫度区的溫度为160°C，第四溫度区的溫度为160°C，第五溫度区的溫度为160°C，密炼机 的机头溫度为180°C，螺杆转速为12化/min。
[0026] 应用例1
[0027] 取S120份加入到40份聚丙締（P巧和40份聚酷胺66(PA66)中，经高混机揽拌 lOmin，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-g-Si〇2/PA66复合材料XI。 阳0測 对比例1
[0029]具体操作步骤与应用例1相同，区别点在于将应用例1中的S1变更为PP-g-MH， 得到PP-g-MH/PA66复合材料D1。
[0030] 对比例2
[0031] 具体操作步骤与应用例1相同，区别点在于将应用例1中的SI变更为POE-g-MH， 得到P0E-g-MAH/PA66复合材料D2。 阳0巧对比例3
[0033] 具体操作步骤与应用例1相同，区别点在于将应用例1中的S1变更为 沈BS-g-MAH，得到沈BS-g-MAH/PA66 复合材料D3。
[0034] 将上述应用例1及对比例1-3制备的复合材料用注塑机制成样条，根据标准ISO 527-1:2012和ISO180:2010分别对其进行拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度测试，测试数据 如下表：
[0035]
[0036] 从上表可W看出，针对PP/PA66体系，本发明的PP-g-Si〇2接枝共聚物比常用 相容剂PP-g-MAH，POE-g-MAH，SEBS-g-MAH的增容效果要好，具体表现为同等条件下使用 PP-g-Si化做相容剂的PP/PA66物理性能例如拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度较好。
[0037] 实施例2
[0038] (1)在300血400°C的无水乙醇中加入20血氨水揽拌均匀，加入16g正娃酸四乙 醋后快速揽拌lOmin再中速揽拌12h，至反应溶液变为蓝色，得到纳米Si〇2溶液；
[0039] 似将llOOgPP和16gPP-g-MH加入步骤（1)中得到的纳米Si〇2溶液中高速揽 拌12min，得到混