专利名称：一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，特别是涉及一种琥珀酸磺化加脂剂的制 备方法。
背景技术：
传统的琥珀酸磺化加脂剂通常采用天然动植物油脂为起始原料来制备，一般经过 乙醇胺酰胺化引入羟基，再与马来酸酐反应形成顺丁烯二酸酐酯，然后经过磺化试剂磺化 后得到成品。通过以上工艺得到的加脂剂一般呈黄色膏状物，不易流动，水乳化效果较差， 贮存稳定性和耐光性能也都比较差。脂肪醇聚氧乙烯醚主要是通过具有活泼氢的脂肪醇和环氧乙烷聚合制得，由于其 本身带有亲水、亲油基团，乙氧基数目的不同赋予脂肪醇聚氧乙烯醚的HLB值不同，一般用 作非离子表面活性剂，被广泛应用到洗涤、香波，纺织以及皮革等行业中。但采用脂肪醇聚 氧乙烯醚来制备琥珀酸磺化加脂剂的方法尚未见报道。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提出了一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，该 加脂剂具有良好的自乳化性能，外观透明，流动性能和水乳化性能优良，可赋予皮革柔软、 丰满、弹性好的特性，并使之具有良好的耐热耐光性能。为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案
一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，所述的琥珀酸磺化加脂剂由下述物质与水复配而 成，以质量百分计，琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚30% 80%，亚硫酸化植物油20% 70% ； 其包括如下步骤
(1)琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚的制备
脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真 空泵，保持真空度为-O. 03Mpa -0. IMpa，升温至100°C 180°C，保温0. 5 2小时后，降 温备用；
磺化反应在经过净化的脂肪醇聚氧乙烯醚中按1 0.5 2摩尔比加入马来酸酐，升 温至60°C 130°C，反应1 8小时；然后在反应物料中加入磺化试剂，控制磺化试剂与马 来酸酐的摩尔比为0.5 1 1，控制反应温度为70°C 100°C，反应1 5小时，得到琥珀 酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚；
(2)复配将步骤⑴所得琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚降温至50°C 70°C，加入亚硫 酸化植物油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化聚氧乙烯醚为30% 80%，亚硫酸化植物 油为20% 70% ；然后用氢氧化钠调节物料至pH6. 0 8. 0，并用水调节至有效物含量为 40% 70%，继续搅拌0. 5 1小时，得到琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚加脂剂，简称琥珀酸 磺化加脂剂。所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为十二醇聚氧乙烯醚、十四醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、C12^14混合醇聚氧乙烯醚或Clfri8混合醇聚氧乙烯醚；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚中乙氧基的数目为2 12。所述的磺化试剂为焦亚硫酸钠、无水亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。所述的亚硫酸化植物油为亚硫酸化蓖麻油、亚硫酸化棉籽油或亚硫酸化菜籽油。采用琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚与亚硫酸化植物油配制的琥珀酸磺化加脂剂 具备良好的乳化能力，乳液稳定性好，1 9水乳液24小时不分层。由于脂肪醇聚氧乙烯醚 本身具备良好的乳化效果，经过琥珀酸磺化之后，使脂肪醇聚氧乙烯醚带有羧基和磺酸基， 从而使其具备更好的均勻渗透性以及与皮革纤维中的氨基、羟基以及金属离子有良好的结 合性能，使成革中的加脂剂不易洗脱、迁移。使用该加脂剂对皮革进行加脂处理后，皮革不 仅具有良好的柔软性、均勻性和丰满性，而且具备弹性好，耐光耐热性能佳和较低雾化值等 优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做详细的说明。实施例1
脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将十二醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真 空泵，保持真空度为-0. IMpa，升温至100°C，约2小时后，降温备用。磺化反应在经过净化的十二醇聚氧乙烯醚中按1 0.6摩尔比加入马来酸酐，升 温至100°C，反应3小时，然后在反应物料中加入无水亚硫酸钠，控制无水亚硫酸钠与马来 酸酐的摩尔比为0.6 1，控制反应温度为70°C，反应2小时，得到琥珀酸磺化十二醇聚氧 乙烯醚。复配将上述所得琥珀酸磺化十二醇聚氧乙烯醚降温至60°C，加入亚硫酸化菜籽 油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十二醇聚氧乙烯醚为70%，亚硫酸化菜籽油为30%， 然后用氢氧化钠调节物料至PH8. 0，用水调节至有效物含量为70%，继续搅拌1小时，得到琥 珀酸磺化十二醇聚氧乙烯醚加脂剂。实施例2
脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将十四醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真 空泵，保持真空度为-0. 08Mpa，升温至110°C，约1小时后，降温备用。磺化反应在经过净化的十四醇聚氧乙烯醚中按1 1.2摩尔比加入马来酸酐，升 温至120°C，反应2小时，然后在反应物料中加入焦亚硫酸钠，控制焦亚硫酸钠与马来酸酐 的摩尔比为0.8 1，控制反应温度为90°C，反应1.5小时，得到琥珀酸磺化十四醇聚氧乙 烯醚。复配将上述所得琥珀酸磺化十四醇聚氧乙烯醚降温至70°C，加入亚硫酸化蓖麻 油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十四醇聚氧乙烯醚为80%，亚硫酸化蓖麻油为20%， 然后用氢氧化钠调节物料至PH6. 0，用水调节至有效物含量为60%，继续搅拌0. 7小时，得到 琥珀酸磺化十四醇聚氧乙烯醚加脂剂。实施例3
脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将十六醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真 空泵，保持真空度为-0. 09Mpa,升温至130°C，约0. 8小时后，降温备用。
磺化反应在经过净化的十六醇聚氧乙烯醚中按1 1.5摩尔比加入马来酸酐，升 温至90°C，反应6小时，然后在反应物料中加入亚硫酸氢钠，控制亚硫酸氢钠与马来酸酐的 摩尔比为1 1，控制反应温度为100°C，反应5小时，得到琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚。
复配将上述所得琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚降温至50°C，加入亚硫酸化棉籽 油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚为40%，亚硫酸化棉籽油为60%， 然后用氢氧化钠调节物料至PH7. 0，用水调节至有效物含量为50%，继续搅拌0. 6小时，得到 琥珀酸磺化十六醇聚氧乙烯醚加脂剂。实施例4
脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将十八醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真 空泵，保持真空度为-0. 05Mpa，升温至180°C，约1小时后，降温备用。磺化反应在经过净化的十八醇聚氧乙烯醚中按1 2摩尔比加入马来酸酐，升温 至120°C，反应8小时，然后在反应物料中加入焦亚硫酸钠，控制焦亚硫酸钠与马来酸酐的 摩尔比为0.7 1，控制反应温度为70°C，反应2小时，得到琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚。复配将上述所得琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚降温至60°C，加入亚硫酸化蓖麻 油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚为60%，亚硫酸化蓖麻油为40%， 然后用氢氧化钠调节物料至PH6. 5，用水调节至有效物含量为40%，继续搅拌0. 8小时，得到 琥珀酸磺化十八醇聚氧乙烯醚加脂剂。实施例5
脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将C12_14醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开 真空泵，保持真空度为-0. 03Mpa，升温至100°C，约2小时后，降温备用。磺化反应在经过净化的C12_14醇聚氧乙烯醚中按1 1.2摩尔比加入马来酸酐， 升温至70°C，反应8小时，然后在反应物料中加入亚硫酸氢钠，控制亚硫酸氢钠与马来酸酐 的摩尔比为0.5 1，控制反应温度为70°C，反应4小时，得到琥珀酸磺化C12_14醇聚氧乙烯 醚。复配将上述所得琥珀酸磺化C12_14醇聚氧乙烯醚降温至50°C，加入亚硫酸化菜籽 油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化C12_14醇聚氧乙烯醚为50%，亚硫酸化菜籽油为50%， 然后用氢氧化钠调节物料至PH7. 5，用水调节至有效物含量为60%，继续搅拌0. 7小时，得到 琥珀酸磺化C12_14醇聚氧乙烯醚加脂剂。实施例6
脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将C16_18醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开 真空泵，保持真空度为-0. 07Mpa，升温至130°C，约1. 5小时后，降温备用。磺化反应在经过净化的C16_18醇聚氧乙烯醚中按1 1.6摩尔比加入马来酸酐， 升温至80°C，反应5小时，然后在反应物料中加入亚硫酸钠，控制亚硫酸钠与马来酸酐的摩 尔比为0.9 1，控制反应温度为90°C，反应1小时，得到琥珀酸磺化C16_18醇聚氧乙烯醚。复配将上述所得琥珀酸磺化C16_18醇聚氧乙烯醚降温至70°C，加入亚硫酸化棉籽 油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化C16_18醇聚氧乙烯醚为65%，亚硫酸化棉籽油为35%， 然后用氢氧化钠调节物料至PH8.0，用水调节至有效物含量为55%，继续搅拌0.5小时，得到 琥珀酸磺化C16_18醇聚氧乙烯醚加脂剂。
权利要求
一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，所述的琥珀酸磺化加脂剂由下述物质与水复配而成，以质量百分计，琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚30%～80%，亚硫酸化植物油20%～70%；其特征在于，包括如下步骤⑴ 琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚的制备脂肪醇聚氧乙烯醚的净化首先将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，开启搅拌，打开真空泵，保持真空度为 0.03Mpa～ 0.1Mpa，升温至100℃～180℃，保温0.5～2小时后，降温备用；磺化反应在经过净化的脂肪醇聚氧乙烯醚中按1∶0.5～2摩尔比加入马来酸酐，升温至60℃～130℃，反应1～8小时；然后在反应物料中加入磺化试剂，控制磺化试剂与马来酸酐的摩尔比为0.5～1∶1，控制反应温度为70℃～100℃，反应1～5小时，得到琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚；⑵ 复配将步骤⑴所得琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚降温至50℃～70℃，加入亚硫酸化植物油，以质量百分计，分别控制琥珀酸磺化聚氧乙烯醚为30%～80%，亚硫酸化植物油为20%～70%；然后用氢氧化钠调节物料至pH6.0～8.0，并用水调节至有效物含量为40%～70%，继续搅拌0.5～1小时，得到琥珀酸磺化加脂剂。
2.根据权利要求1所述的琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，其特征在于所述的脂肪醇 聚氧乙烯醚为十二醇聚氧乙烯醚、十四醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯 醚、c12~14混合醇聚氧乙烯醚或Clfri8混合醇聚氧乙烯醚；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚中乙氧基 的数目为2 12。
3.根据权利要求1所述的琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，其特征在于所述的磺化试 剂为焦亚硫酸钠、无水亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，其特征在于所述的亚硫酸 化植物油为亚硫酸化蓖麻油、亚硫酸化棉籽油或亚硫酸化菜籽油。
全文摘要
本发明涉及一种琥珀酸磺化加脂剂的制备方法，首先对脂肪醇聚氧乙烯醚进行净化，然后与马来酸酐酯化反应后再进行磺化反应制备琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚，再加入亚硫酸化植物油进行复配，控制琥珀酸磺化聚氧乙烯醚为30%～80%，亚硫酸化植物油为20%～70%；并用水调节至有效物含量为40%～70%而得到琥珀酸磺化脂肪醇聚氧乙烯醚加脂剂，简称琥珀酸磺化加脂剂。本发明的加脂剂具备良好的乳化能力，乳液稳定性好，1∶9水乳液24小时不分层；使用该加脂剂的皮革不仅具有良好的柔软性、均匀性和丰满性，而且具备弹性好，耐光耐热性能佳和较低雾化值等优点。
文档编号C07C303/18GK101956030SQ20101050307
公开日2011年1月26日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日
发明者周中平, 龙忠珍 申请人:兄弟科技股份有限公司