专利名称：一种双氰胺树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种双氰胺树脂的制备方法，特别涉及到一种无甲醛环保型双氰胺树 脂的制备方法。
背景技术：
传统的双氰胺树脂，都是使用双氰胺和甲醛进行缩聚反应而成，生产过程中使用 甲醛，对环境造成污染，使用过程由于交联反应又释放出甲醛，对环境及人体健康造成危 害。随着人类生活水平的提高，国际社会对环境保护及人体健康提出了较高的要求，相应 的法律法规对游离甲醛含量提出了明确的规定，传统的双氰胺树脂已经无法满足相应的要 求，在双氰胺树脂的合成技术方面必须进行更新换代。
发明内容
本发明提供了一种双氰胺树脂的制备方法，以彻底解决现有技术在生产及使用过 程中甲醛对环境及人体造成的危害。本发明解决技术问题所采取的技术方案是一种双氰胺树脂的制备方法，由双氰 胺与醇胺进行缩聚反应制得双氰胺树脂。具体地，将双氰胺与醇胺按1 广2的摩尔比进行混合，开启搅拌，加入 反应物总质量0. 19Γ0. 35%的催化剂铵盐，升温到80°C 120°C并抽真空至真空度 为-0. 015ΜρεΓ-0. 03Mpa,反应3 8小时；反应完成后降温至70°C 95°C，加入反应物总质量 100%的水，继续搅拌使物料完全溶解。所述的醇胺为一乙醇胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺、尿素、乙二胺、二乙烯三胺和/ 或三乙烯四胺；所述的铵盐为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。本发明以双氰胺、醇胺进行缩聚反应制得双氰胺树脂，与一般的双氰胺树脂相比， 合成时不使用甲醛，使用时无甲醛释放，具有与一般双氰胺树脂相同的活性，适用范围与一 般双氰胺树脂相同，也可根据使用情况进行相应的改性。
具体实施例方式实施例1
将双氰胺与一乙醇胺按1 2摩尔比进行混合，开启搅拌，加入反应物总质量 的0. 15%的氯化铵，然后缓慢升温到100°C 115°C之间，开启真空，缓慢调节真空度 到-0. 015Mpa^-0. 02Mpa之间，并在该条件下保温反应4小时。保温反应完成后，关闭真空， 降温到75°C 80°C之间，然后缓慢加入与反应物总质量等量的水，搅拌约2小时，使物料完
全溶解。反应示意如下^C-NH-C-NH2 +2 NH厂CH2CH2-OH-^
NH
NH=C-NH-C—NH—CH「CH 厂 OH + NH3f °
Il
OHCHfH2 NH实施例2
将双氰胺与二乙醇胺按1 1摩尔比进行混合，开启搅拌，加入反应物总质 量的0. 3%的氯化铵，然后升温到110°C 120°C之间，开启真空，缓慢调节真空度 到-0. 02ΜρεΓ-0. 025Mpa之间，并在该条件下保温反应8小时。保温反应完成后，关闭真空， 降温到85°C 95°C之间，缓慢加入水，水的用量与反应物总质量一致，搅拌约2小时使物料
完全溶解。反应示意如下
^C-NH-C-NH2+ N<CH2CH-0H —
Il z xCH2CH2-OH NH
/CH2CH2-OHι。实施例3
将双氰胺、尿素、乙二胺按1 1 1摩尔比进行混合，开启搅拌，加入反应物 总质量的0. 2%的硫酸铵，然后升温到110°C 120°c之间，开启真空，缓慢调节真空度 到-0. 02ΜρεΓ-0. 025Mpa之间，并在该条件下保温反应8小时。保温反应完成后，关闭真空， 降温到85°C 95°C之间，缓慢加入水，水的用量与反应物总质量一致，搅拌约3小时使物料
完全溶解。反应示意如下
I
M=C-NH-C-NH2+ NH2—C—NH2 + NH2 -CH2CH厂NH2^^
NHQ。
I,
N H=C-N H-C— NH - C-NH-CH2CH2-NH 2 + N H3个 NH实施例4
将双氰胺、尿素、羟乙基乙二胺按1 1 1摩尔比进行混合，开启搅拌，加入反应 物总质量的0.2%的硫酸铵，然后升温到110°C 120°C之间，开启真空，缓慢调节真空度 到-0. 02ΜρεΓ-0. 025Mpa之间，并在该条件下保温反应8小时。保温反应完成后，关闭真空， 降温到85°C 95°C之间，缓慢加入水，水的用量与反应物总质量一致，搅拌约3小时使物料完全溶解。 反应示意如下
权利要求
一种双氰胺树脂的制备方法，其特征在于由双氰胺与醇胺进行缩合反应制得双氰胺树脂。
2.如权利要求1所述的一种双氰胺树脂的制备方法，其特征在于将双氰胺与醇胺按 1 1 2的摩尔比进行混合，开启搅拌，加入反应物总质量0.1% 0.35%的催化剂铵盐， 升温到80°C 120°C并抽真空至真空度为-0. 015Mpa -0. 03Mpa，反应3 8小时；反应 完成后降温至70°C 95°C，加入反应物总质量100%的水，继续搅拌使物料完全溶解。
3.如权利要求2所述的一种双氰胺树脂的制备方法，其特征在于所述的醇胺为一乙 醇胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺、尿素、乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺；所述的铵盐为氯 化铵、硫酸铵或硝酸铵。
全文摘要
本发明涉及一种双氰胺树脂的制备方法，由双氰胺与醇胺在催化剂铵盐存在下进行缩合反应制得双氰胺树脂；反应在真空条件下进行，反应结束后加入与反应物等量的水并经搅拌而成。反应过程不使用甲醛，使用时无甲醛释放，具有与一般双氰胺树脂相同的活性，适用范围与一般双氰胺树脂相同，也可根据使用情况进行相应的改性。
文档编号C07C279/24GK101974153SQ20101050307
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日
发明者周中平, 张文 申请人:兄弟科技股份有限公司