专利名称：一种斑鸠菊醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种斑鸠菊醇的制备方法，尤其是一种从植物中提取斑鸠菊醇的制备 方法。
背景技术：
斑鸠菊醇(Vernodalol)，分子式=C20H24O8,分子量392.405，CAS 登录号 65388-17-2，主要存在于菊科植物驱虫斑鸠菊Vernonia anthelmintica Willd.中。其分
子式如下现代研究表明，斑鸠菊醇对白血病细胞具有较强的抑制作用，同时其也作为合成 其它活性衍生物的原料。现有技术中，尚没有适用于高纯度斑鸠菊醇工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的斑鸠菊醇 的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案取驱虫斑鸠菊种子，加入其质量3-8倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波 萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩， 加到大孔吸附树脂上，40-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓 缩，加入氯仿结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。微波萃取的用水量优选为原料质量的5倍量体积。微波萃取的功率优选为400W。微波萃取的次数优选为2次，每次8分钟。大孔吸附树脂选自DlOl型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。洗脱用乙醇的浓度优选为60%。洗脱用乙醇的收集量优选为5倍量柱体积。制备所得斑鸠菊醇可采用下列方法检测试验例IHPLC法测定斑鸠菊醇纯度
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色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇_水(85 15)；流速 1. Oml/分钟；检测波长:315nm ；柱温:30°C。测定方法精密称取斑鸠菊醇2mg，置于IOOmL量瓶中，加人甲醇50mL，超声振荡使溶解，甲醇 定容至刻度，吸取20 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备斑鸠菊醇，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取驱虫斑鸠菊种子10Kg，加入其质量3倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微 波萃取，萃取功率300W，萃取1次，3分钟，收集萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到AB8型 大孔吸附树脂上，40%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入氯 仿结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得无色针状结晶_斑鸠菊醇23. 67g，经HPLC检测，纯度为 93. 6%, UV, IR、MS、2HNMR、13C匪R等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2取驱虫斑鸠菊种子10Kg，加入其质量8倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微 波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到 D102型大孔吸附树脂上，80%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩， 加入氯仿结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得无色针状结晶-斑鸠菊醇27. 13g，经HPLC检测，纯 度为90. 4%, UV, IR,MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3取驱虫斑鸠菊种子10Kg，加入其质量5倍量体积的水投入微波萃取装置中进行 微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到 DlOl型大孔吸附树脂上，60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩， 加入氯仿结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得无色针状结晶-斑鸠菊醇25. 77g，经HPLC检测，纯 度为96. 4%, UV, IR,MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
一种斑鸠菊醇的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取驱虫斑鸠菊种子，加入其质量3 8倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300 600W，萃取1 3次，每次3 10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂上，40 80％乙醇洗脱，收集3 8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入氯仿结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种斑鸠菊醇的制备方法，其特征在于所述微波萃取的用水量 为原料质量的5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种斑鸠菊醇的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为 400W。
4.根据权利要求1所述一种斑鸠菊醇的制备方法，其特征在于所述微波萃取的次数2 次，每次8分钟。
5.根据权利要求1所述一种斑鸠菊醇的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自 DlOl型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种斑鸠菊醇的制备方法，其特征在于所述洗脱用乙醇的浓度 为 60%。
7.根据权利要求1所述一种斑鸠菊醇的制备方法，其特征在于所述洗脱用乙醇的收集 量为5倍量柱体积。全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的斑鸠菊醇的制备方法。工艺步骤为取驱虫斑鸠菊种子，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂上，40-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入氯仿结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备斑鸠菊醇，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D311/02GK101962376SQ20101051137
公开日2011年2月2日 申请日期2010年10月19日 优先权日2010年10月19日
发明者张发成, 毛志英 申请人:南京荣世医药科技有限公司