一种对羟基苯乙酸的电解合成方法

文档序号:3502322阅读:254来源:国知局
专利名称:一种对羟基苯乙酸的电解合成方法
技术领域
本发明涉及一种对羟基苯乙酸的合成方法,特别是在碱性溶液中电解还原对羟基 扁桃酸合成对羟基苯乙酸的方法,属于医药化工领域。
背景技术
对羟基苯乙酸(4-Hydroxyphenylacetic acid),分子式 C8H8O3,分子量 152. 2,通 常为白色至淡黄色针状结晶,熔点151-153 ,能升华,易溶于热水、乙醇、乙醚和乙酸乙酯 等溶剂,可溶于冷水。对羟基苯乙酸用作医药和农药中间体,特别是大量用于抗高血压药物 阿替洛尔生产。发明人曾在《精细与专用化学品》2000年,第5期,第18-19页详细介绍了对羟基 苯乙酸生产方法。早期一般采用对氨基苯乙酸重氮化_水解路线和对羟基苯乙氰水解路 线,但在原料来源、原料价格、产品质量和生产成本上已逐步失去市场竞争力。上世纪90年 代开始,国内外主要采用苯酚和乙醛酸合成对羟基扁桃酸,然后脱羟基生产对羟基苯乙酸 的工艺路线,化学反应式如下
权利要求
一种对羟基扁桃酸还原合成对羟基苯乙酸的方法,其特征在于采用隔膜电解槽,以预镀高析氢电位金属铅、锡或锌的铜片作阴极,铅、铅合金或钛基体二氧化铅电极作阳极,离子交换膜作隔膜,碱溶液加入对羟基扁桃酸钠和添加碱金属硼酸盐作阴极液,控制阴极液温度和阴极电流密度进行电解还原,电解完成液经酸化、浓缩、冷却、结晶、分离得到对羟基苯乙酸产品。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于碱性阴极液是0.5-2mol/L氢氧化钠溶液,其 中对羟基扁桃酸钠浓度0. 2-2. Omol/L。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于碱性阴极液中添加碱金属硼酸盐是硼酸、偏 硼酸和硼氢化物的锂、钠或钾盐。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于阴极液中添加碱金属硼酸盐浓度为 0.01-0. 2mol/L。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于优选阴极液温度30-90°C。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于优选阴极电流密度为100-1000A/m2。
全文摘要
本发明公开一种对羟基扁桃酸还原合成对羟基苯乙酸的方法,其特征在于采用隔膜电解槽,以预镀高析氢电位金属铅、锡或锌的铜片作阴极,铅、铅合金或钛基体二氧化铅电极作阳极,阳离子交换膜作隔膜,0.5-2mol/L碱溶液加入0.2-2.0mol/L对羟基扁桃酸钠和添加0.01-0.2mol/L碱金属硼酸盐作阴极液,控制阴极液温度30-90℃和阴极电流密度100-1000A/m2进行电解还原,电解完成液经酸化、浓缩、冷却、结晶、分离得到对羟基苯乙酸产品,收率97.0%,阴极电流效率86.8%。本方法在常温常压下进行,不消耗化学还原剂,还原反应收率高,几乎没有污染物产生,是一种绿色清洁生产工艺。
文档编号C07C59/52GK101979714SQ20101055386
公开日2011年2月23日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者崔风歧, 李建生 申请人:天津市职业大学
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