专利名称：一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法
技术领域：
本发明涉及一种α-环氧潷烯的制备方法，尤其是一种从植物中提取α-环氧潷烯的制备方法。
背景技术：
α -环氧潷烯(Humulene epoxide I),分子式:C15H240，分子量:220. 3 ，CAS 登录号19888-33-6，主要存在于桃金娘科、蕃荔枝科、柏科多种植物中，其中桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb中含量丰富。其分子式如下。现代研究表明，α -环氧潷烯具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。桃金娘科植物丁香及caryoph llata Thunb的干燥花蕾被作为中药丁香使用，能温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐湾，心腹冷痛，肾虚阳痿。现有技术中，尚没有适用于高纯度α -环氧潷烯工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的α -环氧潷烯的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10_30MPa，温度 40-60°C, CO2流量l-;3ml/g生药·π η，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150°C，压力为lOOPa，蒸馏时间 IOOmin ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30-60°C，压力为lOOPa， 蒸馏lOOmin，收集馏出物，即得。CO2超临界萃取压力25MPa，温度55°C。CO2超临界萃取，0)2流量&11/^生药·π η。CO2超临界萃取时间120min。第1级蒸馏的蒸发面温度为100°C。
第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C。制备所得α -环氧潷烯可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定α -环氧潷烯纯度色谱条件
色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相乙腈-甲醇(90 10)；流速 lmL/min ；检测波长:225nm ；柱温:30°C。测定方法
精密称取α -环氧潷烯ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备α-环氧潷烯，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力lOMPa，温度40°C，CO2 流量lml/g生药· min，萃取时间lOOmin，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70°C，压力为lOOPa，蒸馏时间IOOmin ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30°C，压力为lOOPa，蒸馏lOOmin，收集馏出物， 即得α -环氧潷烯8. 5g，经HPLC检测，纯度为95. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力30MPa，温度60°C，CO2 流量3ml/g生药· min，萃取时间150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150°C，压力为lOOPa，蒸馏时间IOOmin ；收集馏出物， 进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为60°C，压力为lOOPa，蒸馏lOOmin，收集馏出物，即得α -环氧潷烯9. 8g，经HPLC检测，纯度为94. 6%，UV、IR、MS^2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力25MPa，温度55°C，CO2 流量2ml/g生药· min，萃取时间120min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100°C，压力为lOOPa，蒸馏时间IOOmin ；收集馏出物， 进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C，压力为lOOPa，蒸馏lOOmin，收集馏出物，即得α -环氧潷烯9. 4g，经HPLC检测，纯度为97. 7%，UV、IR、MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
1.一种从丁香中提取α-环氧潷烯的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-30MPa，温度40-60°C，CO2 流量l-3ml/g生药·π η，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150°C，压力为lOOPa，蒸馏时间IOOmin ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30-60°C，压力为lOOPa，蒸馏lOOmin， 收集馏出物，即得。
2.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧潷烯的制备方法，其特征在于所述 CO2超临界萃取压力30MPa，温度55°C。
3.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧潷烯的制备方法，其特征在于所述 CO2超临界萃取(X)2流量2ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧潷烯的制备方法，其特征在于所述 CO2超临界萃取时间120min。
5.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧潷烯的制备方法，其特征在于所述第1级蒸馏的蒸发面温度为100°c。
6.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧潷烯的制备方法，其特征在于所述第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，工艺步骤为取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，收集馏出物，即得。采用本发明制备α-环氧葎烯，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D301/32GK102267960SQ20111015058
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月7日 优先权日2011年6月7日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司