专利名称：采用冰水冷凝间歇精馏制备高纯1,2-丁二烯的方法
技术领域：
本发明属于化工合成技术领域，涉及化工中间体的制备方法，更具体的说是采用冰水冷凝间歇精馏制备高纯1，2_ 丁二烯的方法。本发明的制备方法提高了产品的纯度，提高化工产品的利用价值。
背景技术：
1，2_ 丁二烯主要作为石油化工领域中的标准气、校准气及配制标准混合气。1， 2-丁二烯为累积双键结构，化学性质活泼，很容易转化成1，3-丁二烯，因此其合成与贮存都比较困难。原有技术为将原料工业级1，3_ 丁二烯(纯度约为99. 5% )和化学试剂盐酸 (盐酸浓度约为37%)，在温度为-10°C下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。将第一步反应制得的氯丁烯加入三口烧瓶中，在避光及-io°c下均勻地通入氯气。由于反应放热，随着反应的进行要不断将反应釜降温以保持反应温度恒定在-io°c。 经过上述四个步骤所获得的只能是粗产品1，2-丁二烯。本发明以1，3-丁二烯为原料经过四步反应制备，1，2_ 丁二烯具有原料简单、易得的特点。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采用冰水冷凝间歇精馏法制备高纯1，2_ 丁二烯的方法。其特征在于开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1 15-20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却-10至-20°C，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。其中粗品为1，3_ 丁二烯 (纯度约为99. 5% )和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37% )。本发明所述间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法，其中将原料工业级1，3_ 丁二烯和化学试剂37%盐酸，在温度为-10°C下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。1,2- 丁二烯在烃类裂解装置副产的碳四馏分中含量极少，只有0. 0. 5%，其含量高低随裂解原料和裂解深度而有不同。典型的烃类裂解装置副产的C4馏分见下表。1， 2- 丁二烯在分离1，3- 丁二烯时和炔烃一起被分离，没有化工利用价值。不同裂解深度时的碳四馏分组成，/%
权利要求
1.一种采用冰水冷凝间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法，其特征在于开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，按1 15-20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-10至-20°C，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶；其中粗品为1，3_ 丁二烯和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37% )。
2.权利要求1所述间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法，其中将原料工业级1， 3-丁二烯和化学试剂37%盐酸，在温度为-10°C下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。
全文摘要
本发明公开了一种采用冰水冷凝的间歇精馏法获得高纯1，2-丁二烯的方法。它是开动冷却系统，先将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，在全回流状态下精馏30min，待塔顶轻组分累计达到平衡后，启动分配回流装置，其中1，3-丁二烯(纯度约为99.5％)和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37％)。按1∶20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止。然后将产品钢瓶冷却至-20℃，打开阀门，将塔釜产品吸入产品钢瓶。这是最好的制备高纯1，2-丁二烯方法之一。
文档编号C07C7/04GK102329186SQ201110208620
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月25日 优先权日2011年7月25日
发明者梁喜乐 申请人:天津市泰旭物流有限公司