专利名称：一种制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法
技术领域：
本发明是涉及4-甲基-5-正丁氧基噁唑的一种制备方法，属于有机化学合成技术领域。
背景技术：
4-甲基-5-正丁氧基噁唑是现代工业生产维生素B6的关键中间体。目前关于
4-甲基-5-正丁氧基噁唑的一般制备方法是(I)以异腈烷酸酯类化合物为原料的异构法，主要通过加热或碱催化的方式实现，如JP5420493 ；Bull. Chem. Soc. Japan, 1971,44,1407 1410 ；Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal,1988,7,856 860。(2)以 N-乙氧基草酰丙氨酸乙酯为原料的脱水法，主要使用光气、三光气、氧氯化磷等作为环合剂，如
CN86101512A.CN201010618886A等。第一类方法存在反应选择性差、收率低、副产物太多等问题，没有工业生产价值；第二类反应存在反应能耗高、三废多等缺陷，不适合节能环保的产业发展要求。技术方案针对现有技术所存在的上述问题和缺陷，本发明的目的是提供一种具有操作简单、收率高、三废少、能耗低、便于连续生产等优点的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，以满足工业生产要求。为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下一种制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，包括α _异氰基丙酸正丁酯在酰胺作用下经加热发生分子内环合反应，反应式如下
权利要求
1.一种制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于，包括α-异氰基丙酸正丁酯在酰胺作用下经加热发生分子内环合反应，反应式如下
2.根据权利要求I所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于，包括如下步骤将α-异氰基丙酸正丁酯加入预热到一定温度的酰胺中，边反应边连续地分离出反应生成的产物；或者是，将α-异氰基丙酸正丁酯与酰胺的混合溶液预热到一定温度后加入反应器中，边反应边连续地分离出反应生成的产物。
3.根据权利要求2所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于α-异氰基丙酸正丁酯与酰胺的摩尔比为I : I I : 10。
4.根据权利要求2所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于预热及反应温度为150 180°C。
5.根据权利要求2所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于所述的酰胺选自六甲基磷酰三胺、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、异丁酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、苯甲酰胺中的任意一种或二种以上的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于加料方式为滴加或用计量泵注入方式。
7.根据权利要求2所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于加料过程为连续或非连续。
8.根据权利要求2所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于所述的反应器为可以连续出料的釜式反应器、管式反应器或塔式反应器。
9.根据权利要求2所述的制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于分离产物的方式为共沸蒸馏或精馏。
全文摘要
本发明公开了一种制备4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，包括α-异氰基丙酸正丁酯在酰胺作用下经加热发生分子内环合反应，反应式如下本发明的制备方法具有产物纯度高，GC纯度高达98％；选择性好，可高达98％；原料转化率高，可达100％等优点，而且还具有操作简单、三废少、成本低、节能环保、便于连续生产等优点，符合工业化生产要求，具有显著效果和经济实用性。
文档编号C07D263/42GK102898395SQ20111020827
公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月24日 优先权日2011年7月24日
发明者刘德铭, 鲁向阳, 徐光明 申请人:大丰海嘉诺药业有限公司, 上海海嘉诺医药发展股份有限公司