专利名称：一种氰乙酸酯后处理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工工程技术领域，尤其是一种工业氰乙酸甲酯或氰乙酸乙酯的后处
理工艺。
背景技术：
氰乙酸酯(Cyanoacetate)，主要工业产品为氰乙酸甲酯或氰乙酸乙酯，均为微溶于水的油状液体，比重略大于水，沸点为205-210°C，折光率约为1.412，遇高温易水解， 主要用于染料、粘接剂、医药、农药、精细化工中间体以及作为含氰有机溶剂。国标GB/ T26606-2011规定了工业用氰乙酸甲酯的技术要求，主要指标为氰乙酸甲酯含量、丙二酸二甲酯含量、酸度和水份。目前氰乙酸酯后处理的常用工艺方法为1、在有搅拌和分层视镜的间歇搪玻璃反应釜中，加盐水用不过量的碱水小心中和待处理液的酸性物质，分出水层后进入高真空的装有精馏塔的精馏釜中，减压高温精馏，收集合格馏份；2、以上分层后，为减少少量溶解水防止高温水解，增加元明粉等干燥处理，分离干燥剂渣后再精馏，收集合格馏份；3、多次精馏后收集成品。现有技术对设备要求高，能耗高，损耗大，有废水产生，操作较繁琐。特别是用碱水中和时，一般是不过量的碱水慢慢滴加待处理液中，与其中的杂质中和，碱稍过量时氰乙酸酯即在水中发生水解。整个工艺都有水参与，发生水解的机会很多，高温下容易产生很难精馏分离的丙二酸二酯杂质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为克服现有技术中之不足，提供一种结构简单，无废水产生，操作简单，对杂质去除效果明显，用于氰乙酸酯后处理的工艺。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是在常温、无水参与的条件下，待处理液连续通过装填过量固体处理介质的处理塔和过滤介质，待处理液中的杂质如酸性物质、 氰根、丙二酸二酯、水份等被固体处理介质及过滤介质吸附、反应、沉淀、固化、过滤掉，得到成品。本发明所述的过滤为一次过滤或二次过滤，在过滤介质精度达到要求时，只需一次过滤。本发明所述的处理介质为CaO、碳酸盐和离子交换树脂制成的多孔柱体，CaO的质量比为5-30%，碳酸盐是Na2CO3或K2CO3，其质量比为30-80%，离子交换树脂的质量比为 5-60%。处理时，其中的CaO和碳酸盐都能很有效地与待处理液中的杂质作用，并且被多孔状的离子交换树脂吸附。本发明涉及氰乙酸酯的一个属性，当待处理液中的水份小于0.5%时，氰乙酸酯水解速度变慢，同时有吸水剂存在时，较难和固体酸碱发生反应，当较快流速通过本发明的装填过量固体处理介质层，待处理液流量和处理塔直径的比率为2. 5-50m3/m2 · hr，杂质被去除而氰乙酸酯本身不水解，使得处理过程在处理介质过量情况下不需要分离直接得到成
经过本发明的氰乙酸酯后处理工艺后，氰根去除率>90%，丙二酸二酯去除率 30-80%，酸度去除率> 90%，水份去除率> 90%。对氰乙酸酯成品中某些指标不达标可以方便的通过循环处理完善。本发明的有益效果是本发明设备结构简单，流程操作简单，待处理液从进口进入塔体，经过处理介质和过滤介质，从出口流出即为成品，常温下一步连续化处理，无废水产生，不产生丙二酸二酯杂质，在低水份时对氰根、酸度和水份的去除率高。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是本发明的工艺流程图。图中1.流量计，2.处理塔，3.精出过滤器。
具体实施例方式现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。实施例1直径200mm、长2000mm的处理塔。塔体内设有长300mm、精度为5 μ的PE烧结管， 过滤介质后设有陶瓷膜精出过滤器，处理介质组分为50% Na2CO3^20% CaO和30%阳离子交换树脂；氰乙酸甲酯待处理液的组分为氰乙酸甲酯99.2%、氰根20 111、丙二酸二甲酯 0. 08%、水份0. 12%、酸度0. 1% ；待处理液从进口进入塔体，经过处理介质层、过滤介质层和陶瓷膜精出过滤器，从出口流出；处理流量为1.0-1.5m7h;得到的成品组分为氰乙酸甲酯99. 4%、氰根< 2ppm、丙二酸二甲酯0. 03%、水份0. 01%、酸度0. 02%。实施例2直径100mm、长1500mm的处理塔。过滤介质层为微孔过滤膜，过滤介质的精度为 0. 142 μ ；处理介质组分为70% K2C03、10% CaO和20%阳离子交换树脂；氰乙酸甲酯待处理液的组分为氰乙酸甲酯99. 2 %、氰根20ppm、丙二酸二甲酯0. 15 %、水份0. 06 %、酸度 0.2% ；待处理液从进口进入塔体，经过处理介质层和过滤介质层，从出口流出；处理流量为 0. 150-0. 200m3/h ；循环处理后得到的成品组分为氰乙酸甲酯99. 4%、氰根< 2ppm、丙二酸二甲酯 0. 05%、水份 0. 008%、酸度 0. 02%。实施例3直径100mm、长1500mm的处理塔，过滤介质层为微孔过滤膜，过滤介质的精度为 0. 142 μ ；处理介质组分为70% K2C03> 10% CaO和20%阳离子交换树脂；氰乙酸乙酯待处理液的组分为氰乙酸乙酯98. 5 %、氰根20ppm、丙二酸二乙酯0. 80 %、水份0. 05 %、酸度 0.2% ；处理流量为0. 150-0. 200m3/h ；待处理液从进口进入塔体，经过处理介质层和过滤介质层，从出口流出；得到的成品组分为氰乙酸乙酯98. 7%、氰根< 2ppm、丙二酸二乙酯 0. 50%,水份 0. 07%,酸度 0.02%。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种用碱中和剂、吸附剂、干燥剂等对氰乙酸酯后处理的工艺，其特征在于所述的工艺包括待处理氰乙酸酯连续通过装填过量固体处理介质的塔和过滤介质，不用分离一步得到成品，所述的固体处理介质是CaO、碳酸盐和离子交换树脂制成的多孔柱体，所述固体处理介质中CaO的质量比为5-30%，所述固体处理介质中碳酸盐的质量比为30-80%，所述固体处理介质中离子交换树脂的质量比为5-60%。
2.根据权利要求1所述的氰乙酸酯后处理工艺，其特征在于所述的碳酸盐为Na2CO3 或 K2CO3。
3.根据权利要求1、2所述的氰乙酸酯后处理工艺，其特征在于所述的待处理液的流量和处理塔直径的比率为2. 5-50m3/m2 · hr。
全文摘要
本发明涉及化工工程技术领域，尤其是一种工业氰乙酸酯的后处理工艺。这种用碱中和剂、吸附剂、干燥剂等对氰乙酸酯后处理的工艺是待处理氰乙酸酯连续通过装填过量固体处理介质的塔和过滤介质，不用分离一步得到成品，固体处理介质是CaO、碳酸盐和离子交换树脂制成的多孔柱体，CaO的质量比为5-30％，碳酸盐的质量比为30-80％，离子交换树脂的质量比为5-60％。本发明设备结构简单，流程操作简单，待处理液从进口进入塔体，经过处理介质和过滤介质，从出口流出即为成品，常温下一步连续化处理，无废水产生，不产生丙二酸二酯杂质，在低水份时对氰根、酸度和水份的去除率高。
文档编号C07C255/19GK102351737SQ20111021725
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月30日 优先权日2011年7月30日
发明者周爱军, 张瑞宽, 李大忠, 袁根林 申请人:常州市康瑞化工有限公司