专利名称：一种连续脱水制备氰乙酸的方法
技术领域：
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种制备氰乙酸的方法。
背景技术：
氰乙酸是制备氰乙酸酯、丙二酸酯、咖啡因等精细化工产品的主要原料。氰乙酸的制备是以氯乙酸为原料，先用碱例如氢氧化钠或碳酸钠进行中和，然后加入氰化钠进行氰化，再加入盐酸进行酸化，然后脱水得到不同浓度的氰乙酸。目前，国内各厂家进行脱水大多用搪玻璃脱水釜进行间歇脱水，间歇脱水不仅操作繁琐，设备利用率低，蒸汽消耗高，而且由于脱水时间长，氰乙酸收率也较低，一般在95%左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、设备利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脱水时间短、氰乙酸收率高的连续脱水制备氰乙酸的方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种连续脱水制备氰乙酸的方法，将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸。所述多效蒸发是将前一效蒸发生成的蒸汽用于下一效蒸发中。每一效蒸发的设备都由再沸器、循环泵、塔釜、过滤设备组成，氰乙酸水溶液用泵打至再沸器，进行强制循环，蒸发后的蒸汽用作第二效的加热蒸汽，对蒸发后的含盐氰乙酸进行过滤，滤液作为第二效的原料进入第二效的再沸器，如此多效进行下去，随着蒸发的不断进行，氰乙酸浓度不断增加，为防止氰乙酸分解，可在适当真空下进行。本发明所采用的设备，包括再沸器、塔釜等可以用耐酸金属材料制作，也可以用耐酸非金属材料制作，例如各种型号不锈钢、钛、铅、石墨、搪玻璃、聚四氟乙烯等。作为优选的技术方案，所述多效蒸发采用并流、逆流、平流或任意几种的混合组合加料流程。作为对上述技术方案的改进，所述多效蒸发的每一效结晶析出的氯化钠，先过滤氯化钠，然后滤液进入下一效再进行蒸发。作为优选的技术方案，所述过滤氯化钠可采用离心过滤、微孔过滤或罐式过滤， 析出的氯化钠可以及时过滤除去，降低了固液比，更有利于过滤设备的选择，过滤设备可采用离心机、微孔过滤器、罐式过滤板(网、布)过滤器等不同形式。作为优选的技术方案，所述过滤氯化钠时，采用先降温后再进行过滤或直接进行
过滤O采用强制循环进行蒸发制备氰乙酸，防止蒸发过程析出的氯化钠附着在再沸器壁上，从而影响传热效果。作为优选的技术方案，所述强制循环蒸发再沸器内物料流速为0. 2m/s 10m/S。作为优选的技术方案，所述强制循环蒸发再沸器内物料流速为0. 5m/s 5m/s。
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作为优选的技术方案，所述脱水可采用常压脱水、真空脱水或者常压与真空结合脱水。最后一效蒸发蒸汽温度如果大于第一效氰乙酸水溶液温度，可利用最后一效蒸发蒸汽对第一效氰乙酸水溶液在一效蒸发前进行加温。由于采用了上述技术方案，一种连续脱水制备氰乙酸的方法，将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸，用多效蒸发制备氰乙酸，不仅使蒸汽消耗降低， 而且，每一效进行时都过滤氯化钠，这样，析出的氯化钠可以及时过滤除去，降低了固液比， 更有利于过滤设备的选择，操作简单、设备利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脱水时间短、氰乙酸收率高。
具体实施例方式下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，具体的实施例以三效蒸发为例，但显然，本发明不仅仅指三效。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例一
质量含量为12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化钠的质量含量为16. 5%以 500kg/h进入一效再沸器，一效再沸器用0. 2 0. 5MPa蒸汽加热，可微抽真空，至再沸器内压力在0. 085 0. 098MPa,使蒸出蒸汽在95 99°C ；所得蒸汽进入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器内压力在0. 058 0. 07MPa,使蒸出蒸汽在85 90°C ；所得蒸汽进入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器内压力在0. 007 0. 015MPa使蒸出蒸汽在40 55°C ； 三效蒸发采用并流加料流程；一效所得蒸发液经离心过滤除盐，所得滤液进入二效再沸器， 二效所得蒸发液经离心过滤除盐，所得滤液进入三效再沸器，三效所得蒸发液经离心过滤除盐，所得滤液为70%氰乙酸成品；每一效再沸器内物料都用泵进行强制循环，再沸器内物料流速控制在2 2. 5m/s，氰乙酸收率大于98%，每吨成品用蒸汽2. 5吨。实施例二
质量含量为12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化钠的质量含量为16. 7%以 510kg/h进入一效再沸器，一效再沸器用0. 3 0. 5MPa蒸汽加热，使蒸出蒸汽在96 99°C ； 所得蒸汽进入二效再沸器，使蒸出蒸汽在70 80°C ；所得蒸汽进入三效再沸器，使蒸出蒸汽在35 45°C ；三效蒸发采用逆流加料流程；一效所得蒸发液经罐式过滤除盐，所得滤液进入二效再沸器，二效所得蒸发液经罐式过滤除盐，所得滤液进入三效再沸器，三效所得蒸发液经罐式过滤除盐，所得滤液为71%氰乙酸成品；每一效再沸器内物料都用泵进行强制循环，再沸器内物料流速控制在0. 5 2m/s，氰乙酸收率大于98%，每吨成品用蒸汽2. 4吨。实施例三
质量含量为12. 5%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化钠的质量含量为17. 5% 以550kg/h进入一效再沸器，一效再沸器用0. 2 0. 5MPa蒸汽加热，可微抽真空，至再沸器内压力在0. 08 0. 095MPa,使蒸出蒸汽在96 99°C ；所得蒸汽进入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器内压力在0. 059 0. 07MPa,使蒸出蒸汽在85 90°C ；所得蒸汽进入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器内压力在0. 007 0. 015MPa使蒸出蒸汽在40 55°C ； 三效蒸发采用平流加料流程；一效所得蒸发液经微孔过滤除盐，所得滤液进入二效再沸器， 二效所得蒸发液经微孔过滤除盐，所得滤液进入三效再沸器，三效所得蒸发液经微孔过滤除盐，所得滤液为质量含量为65%的氰乙酸成品；每一效再沸器内物料都用泵进行强制循环，再沸器内物料流速控制在2. 5 5m/s，氰乙酸收率大于97%，每吨成品用蒸汽2. 35吨。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。一切从本发明的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸。
2.如权利要求1所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于所述多效蒸发采用并流、逆流、平流或任意几种的混合组合加料流程。
3.如权利要求2所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于所述多效蒸发的每一效结晶析出的氯化钠，先过滤氯化钠，然后滤液进入下一效再进行蒸发。
4.如权利要求3所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于所述过滤氯化钠可采用离心过滤、微孔过滤或罐式过滤。
5.如权利要求4所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于所述过滤氯化钠时，采用先降温后再进行过滤或直接进行过滤。
6.如权利要求1所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于所述强制循环蒸发物料流速为0. 2m/s lOm/s。
7.如权利要求6所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于所述强制循环蒸发物料流速为0. 5m/s 5m/s。
8.如权利要求1所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于所述脱水可采用常压脱水、真空脱水或者常压与真空结合脱水。
全文摘要
本发明公开了一种连续脱水制备氰乙酸的方法，将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸，用多效蒸发制备氰乙酸，不仅使蒸汽消耗降低，而且，每一效进行时都过滤氯化钠，这样，析出的氯化钠可以及时过滤除去，降低了固液比，更有利于过滤设备的选择，操作简单、设备利用率高、蒸汽消耗低，而且由于脱水时间短，氰乙酸收率高。
文档编号C07C255/19GK102336685SQ20111027573
公开日2012年2月1日 申请日期2011年9月17日 优先权日2011年9月17日
发明者郭希田, 马会楼 申请人:潍坊柏立化学有限公司