专利名称：四氟化碳提取方法和提取装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种四氟化碳提取方法和提取装置。
技术背景
目前，四氟化碳的生产企业普遍采用“低温低压”提取四氟化碳的技术，低温为-1800C，低压为0. 098mPa,温度越低供冷成本越高，为了达到如此低的温度和压力，生产企业需要耗费大量的能源。
同时，因为冷源多采用液氮，四氟化碳生产企业还需要额外支付大额的液氮运输费，无形中增加了四氟化碳的生产成本。发明内容
本发明提供一种四氟化碳提取方法和提取装置，在确保品质前提下能够降低能源消耗。
本发明提供了一种四氟化碳提取方法，包括
A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；
B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；
C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；
步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50°C _130°C，压力均为ImPa 5mPa。
步骤A和步骤B中精馏的温度优选均为-70°C _80°C，压力优选均为3. 2mPa 3. 5mPa。
在一个实施例中，所述步骤B优选进一步包括将步骤B精馏出的重组分返回到进行所述步骤B萃取的容器中；
在本实施例中，步骤B中，对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排出轻组分优选进一步包括对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取， 排除步骤A精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。
在一个实施例中，所述步骤B优选进一步包括将萃取回收的四氟化碳回流到A步骤的精馏容器中；
在本实施例中，所述步骤A优选进一步包括将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳进行精馏。
在一个实施例中，在步骤C中，在对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集之后，优选进一步包括对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳；
在本实施例中，在步骤C之后优选进一步包括将得到的部分所述液态的四氟化碳回流到步骤B中进行所述精馏的容器中；
在本实施例中，步骤B中，所述对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏优选进一步包括对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。
本发明还提供一种四氟化碳提取装置，包括
萃取精馏设备，用于将含有杂质的四氟化碳在温度_50°C -130°C及压力Ittfa 5mPa下进行精馏；
萃取回收设备，用于对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分， 回收四氟化碳；
精馏设备，用于对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分在温度_50°C -130°C及压力ImPa 5mPa下进行精馏，得到四氟化碳；
收集设备，用于对精馏设备精馏出的轻组分进行收集，得到四氟化碳。
在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第一传送设备，所述第一传送设备用于将所述精馏设备精馏出的重组分传送到所述萃取回收设备中；
在本实施例中，萃取回收设备，优选进一步用于对对萃取精馏设备精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除萃取精馏设备精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。
在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第二传送设备，所述第二传送设备用于将萃取回收的四氟化碳回流到萃取精馏设备中；
在本实施例中，所述萃取精馏设备，优选进一步用于将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳共同进行精馏。
在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第三传送设备，其中，
所述收集设备优选进一步对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳；
在本实施例中，所述第三传送设备优选用于将所述收集设备得到的部分所述液态的四氟化碳回流到所述精馏设备中；
在本实施例中，所述精馏设备优选进一步对萃取精馏设备精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。
在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步包括冷源设备，所述冷源设备优选与萃取精馏设备和/或精馏设备相连，优选用于向萃取精馏设备内的精馏和/或精馏设备内的精馏提供所述温度_50°C _130°C的冷源。
通过本发明提供一种四氟化碳提取方法和提取装置，能够达到如下有益效果
1.降低能源消耗。本发明提供的一种四氟化碳提取方法，包括:A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50°C -130°C，压力均为 Ittfa 5mPa;四氟化碳提取的温度和压力都提高了，生产过程中不需要再使用过多的能源为提取环境进行降温降压，提取过程中降低了能源消耗。
2.节约生产成本。本发明由于精馏的温度为-70°C -80°C，压力为3.2mPa 3. 5mPa，提取过程中消耗的冷源减少，从而降低了生产厂家支付的冷源运送成本，进而节约了生产成本，本发明的精馏中的冷源来自于制冷机，用制冷机替代液氮，也进一步降低了生产成本。
3.四氟化碳的提纯度高。本发明在中温_70°C _80°C，中压3. 3. 的情况下，步骤B中，轻组分在这样的温度和压力下保持气态，不易溶于萃取溶液，排除的效果更好，从而保证回收的四氟化碳更多、更纯净，另外，将B步骤精馏出的重组分重新回到进行B步骤所述萃取的容器中，回收的四氟化碳又回到A步骤精馏的容器中，形成一定的回流比，进而提高了四氟化碳的提纯度；而且收集得到的一部分液态的四氟化碳回流到所述 B步骤精馏的容器中，形成一定的回流比，进而促进四氟化碳的提纯，得到高纯电子级四氟化碳。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，以下描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图所示实施例得到其它的实施例及其附图。
图1为本发明四氟化碳提取方法示意图。
图2为本发明一个实施例中四氟化碳提取工艺主要设备连接结构示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
如图1，本发明提供了一种四氟化碳提取方法，包括
见图1，A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；
见图1，B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；
见图1，C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；
步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50°C _130°C，压力均为ImPa 5mPa。
进行精馏采用的原理为相际传质，气相和液相两相逆流接触，液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，通过控制回流比和精馏的温度、压力来获取高纯度的易挥发组分，本发明中高纯度的易挥发组分为四氟化碳。
精馏的温度和压力提高后，四氟化碳提取过程中，不再需要消耗大量的能源来创造低温低压的提取环境，从而降低了耗能，减少了生产成本。
另外，步骤B中，轻组分在这样的温度和压力下保持气态，不易溶于萃取溶液，排除的效果更好，从而保证回收的四氟化碳更多、更纯净。
为了增加四氟化碳的提纯量，更好的降低生产成本，更有效的排除轻组分杂质，步骤A和步骤B中精馏的温度优选均为中温-70°C _80°C，比如-70°C、-75°C、-80°C，压力优选均为中压 3. 2mPa 3. 5mPa。比如 3. 2mPa、3. 3mPa、3. 4mPa、3. 5mPa。与低温 _180°C,低压0. 098mPa下提取四氟化碳相比，本发明采用中温中压可以节约能耗30 % -50 %。压力的取值受温度的影响。
本发明可以采用制冷机提供冷媒，替换液氮，从而进一步节约制冷的成本。
在一个实施例中，所述步骤B优选进一步包括将步骤B精馏出的重组分返回到进行所述步骤B萃取的容器中；
在本实施例中，步骤B中，对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取， 排出轻组分优选进一步包括对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除步骤A精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。在精馏的温度均为-50°C _130°C，压力均为Iitfa 5mPa，进一步优化为在精馏的温度优选为-70°C _80°C，压力优选为3. 2mPa 3. 5mPa，通过重组分重新回到萃取的容器中，再进行萃取，能够进一步排出返回的重组分中的轻组分，并回收重组分中的四氟化碳。
在一个实施例中，所述步骤B优选进一步包括将萃取回收的四氟化碳回流到A步骤的精馏容器中；萃取回收的四氟化碳通过回流到A步骤的精馏容器中，保持精馏中需要的回流比，可以提高四氟化碳的提纯，提高了四氟化碳的提取量，提高到所需要的值，比如纯度达99. 999% ο
在本实施例中，所述步骤A优选进一步包括将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳进行精馏。
在一个实施例中，在步骤C中，在对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集之后，优选进一步包括对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳；为了进行回流到B步骤的精馏中，形成需要的回流比；
在本实施例中，在步骤C之后优选进一步包括将得到的部分所述液态的四氟化碳回流到步骤B中进行所述精馏的容器中，形成需要的回流比，可以提高四氟化碳的提纯，提高了四氟化碳的提取量，可以将四氟化碳的提取量提高到所需要的值，比如纯度达 99. 999% ；另一部分所述液态的四氟化碳进入包装，液态的四氟化碳在自然环境下转变为气态的四氟化碳；
在本实施例中，步骤B中，所述对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏优选进一步包括对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。
在其中一个具体实施例中，将含有杂质的四氟化碳在温度优选为-70V -80°C， 压力优选为3. 3. 5mPa的情况下进行精馏，对精馏出的轻组分进行萃取回收，排除轻组分，萃取回收四氟化碳，回收的四氟化碳重新返回原精馏容器中，与原精馏容器内的含杂质四氟化碳一起再进行精馏，形成一定的回流比，原精馏出的四氟化碳和重组分在温度优选为-70°C _80°C，压力优选为3. 2mPa 3. 5mPa的情况下再进行精馏，再精馏得到的重组分重新回到萃取的容器中，参加萃取，循环上面萃取的步骤，再精馏得到的轻组分即为四氟化碳，此时为气态四氟化碳，对气态四氟化碳进行冷凝，得到液态四氟化碳，其中一部分液态四氟化碳被送入再精馏的容器内，形成再精馏的一定回流比，另一部分四氟化碳进行分装、打包，液态的四氟化碳在自然环境下转变为气态。
本发明中涉及的回流比，以四氟化碳生产过程中提纯的需求而定，参考值为 5:1-2:1的回流。
本发明提纯的四氟化碳，四氟化碳纯度不同，对应的杂质含量也不同，具体如下表
权利要求
1.一种四氟化碳提取方法，其特征在于，包括A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤 A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50°C _130°C，压力均为ImPa 5mPa。
2.如权利要求1所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，步骤A和步骤B中精馏的温度均为-70°C _80°C，压力均为3. 2mPa 3. 5mPa。
3.如权利要求1所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，所述步骤B进一步包括将步骤B精馏出的重组分返回到进行所述步骤B萃取的容器中；步骤B中，对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排出轻组分进一步包括对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除步骤A精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。
4.如权利要求1-3任一项所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，所述步骤B进一步包括将萃取回收的四氟化碳回流到A步骤的精馏容器中；所述步骤A进一步包括将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳进行精馏。
5.如权利要求1-3任一项所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，在步骤C中，在对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集之后，进一步包括对收集的四氟化碳进行冷凝为液态， 得到液态的四氟化碳；在步骤C之后进一步包括将得到的部分所述液态的四氟化碳回流到步骤B中进行所述精馏的容器中；步骤B中，所述对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏进一步包括对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。
6.一种四氟化碳提取装置，其特征在于，包括萃取精馏设备，用于将含有杂质的四氟化碳在温度_50°C -130°C及压力Ittfa 5mPa 下进行精馏；萃取回收设备，用于对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；精馏设备，用于对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分在温度-50°C -130°C及压力 ImPa 5mPa下进行精馏，得到四氟化碳；收集设备，用于对精馏设备精馏出的轻组分进行收集，得到四氟化碳。
7.如权利要求6所述的四氟化碳提取装置，其特征在于，进一步设有第一传送设备，所述第一传送设备用于将所述精馏设备精馏出的重组分传送到所述萃取回收设备中；萃取回收设备，进一步用于对萃取精馏设备精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除萃取精馏设备精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。
8.如权利要求6所述的四氟化碳提取装置，其特征在于，进一步设有第二传送设备，所述第二传送设备用于将萃取回收的四氟化碳回流到萃取精馏设备中；所述萃取精馏设备，进一步用于将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳共同进行精溜。
9.如权利要求6-8任一项所述的四氟化碳提取装置，其特征在于，进一步设有第三传送设备，其中，所述收集设备进一步对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳； 所述第三传送设备用于将所述收集设备得到的部分所述液态的四氟化碳回流到所述精馏设备中；所述精馏设备进一步对萃取精馏设备精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。
10.如权利要求9所述的四氟化碳提取装置，其特征在于，进一步包括冷源设备，所述冷源设备与萃取精馏设备和/或精馏设备相连，用于向萃取精馏设备内的精馏和/或精馏设备内的精馏提供所述温度_50°C _130°C的冷源。
全文摘要
本发明涉及化工领域，具体涉及四氟化碳提取方法和提取装置。该方法包括A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50℃～-130℃，压力均为1mPa～5mPa。该装置包括萃取精馏设备；萃取回收设备；精馏设备；收集设备。本发明由于采用了萃取吸附回收方法提高了收率，同时采用了萃取精馏方法提高了精馏温度(由-180℃精馏变为-80℃精馏)能够降低能源消耗。
文档编号C07C19/08GK102503765SQ20111032436
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月21日 优先权日2011年10月21日
发明者刘静涛, 曹勇, 李小明 申请人:四川众力氟业有限责任公司