专利名称：一种用于异戊橡胶生产的异戊二烯精制的方法
技术领域：
本发明属于合成橡胶生产技术领域，涉及一种溶液聚合法异戊橡胶生产过程中单体异戊二烯的精制方法。
背景技术：
在溶液聚合法生产异戊橡胶过程中，对单体异戊二烯纯度的要求都在99. 3%以上，水值彡20ppm，并且单体异戊二烯在储存和运输过程中要加入大约150ppm的阻聚剂 TBC (对叔丁基邻苯二酚)，在异戊二烯进入聚合釜前，要先对异戊二烯进行精制以除去影响异戊二烯聚合的二聚物、TBC和水分等有害成分，因此异戊橡胶生产装置均设计了单体精制单元以及相关设备。目前，几乎所有单体精制均是采用双塔流程，S卩外购的异戊二烯原料首先进入一台脱水塔，通过塔釜再沸和塔顶冷凝，在塔内通过充分的热质交换，含水单体自塔顶采出、 静置、脱水后回流并采出，塔釜物料进入脱重塔，在塔内经热质交换后精制单体自塔顶采出，重组分自塔釜定期或连续采出。双塔流程由于采用两台精馏塔，工艺流程较为复杂，设备投资大、能耗高，因而生产成本相对较高。
发明内容
本发明的目的在于消除上述两塔工艺的不足，提供一种异戊橡胶生产中的异戊二烯精制的方法，降低设备投资、降低能耗，从而减少产品生产成本。该方法仅采用一台精馏塔，在单塔内实现脱轻、脱水以及重组分的脱除任务，流程简单，设备投资低，能耗小，从而可有效降低生产运营成本。为达到上述目的，本发明将传统的单体脱水塔的脱轻、脱水和脱重塔的脱除重组分合并在一台塔内进行，即在单台塔内完成单体异戊二烯的脱水、脱轻和脱除重组分的任务。该方法是将外购的异戊二烯由塔顶送入精馏塔；塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作，或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出，并从回流罐分离出游离水，塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器；重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出；精制后的异戊二烯经塔中部以汽相形式由侧线采出，经侧线冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。在本发明中，塔顶温度30 45°C，塔顶压力0. 02 0. 04Mpa ；塔釜温度控制在 55 70°C，塔釜压力在0. 04 0. 07Mpa ；尾气冷凝器的排出温度控制在10 20°C;塔顶回流量为进料量的0. 1 0. 5倍；外购的异戊二烯在精馏塔的上部距塔顶1 25块理论塔板处进料；精制后的异戊二烯自精馏塔中部距塔釜10 30块理论板处。本发明可通过合理设置进料、侧线采出点位置，精确控制精馏塔操作压力、温度等参数，减少塔顶放空流量以及塔釜重组分采出，从而降低异戊二烯的消耗。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1 如图1所示，外购的异戊二烯纯度为99.5%，TBC含量为llOppm，二聚物含量为 120ppm，含水量95ppm。单体异戊二烯从精馏塔1的上部距塔顶1块理论板进入，进料量为 1. 6吨/小时，在塔顶冷凝器2和塔釜再沸器6的共同作用下，物料在精馏塔1内进行充分的传热传质，单体及其夹杂的轻组分和水分经塔顶冷凝器2冷凝后进行全回流，其回流量为进料量的0. 5倍，从回流罐3可定期排出游离水，塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器4;将单体中含有TBC、二聚物各类重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出。 精制合格的单体经提馏段脱水后在精馏塔1中部距塔釜25块理论塔板以汽相形式由侧线采出，经侧线冷凝器5后直接用于聚合工序。该塔在正压下操作，塔内压力控制在0. 04 0. 06MPa (表压)，塔顶温度为35 38°C，塔釜温度65 68°C。侧线采出处距塔釜15块理论板，可保证塔釜重组分含量20%以上，以减少重组分的排放量。由于在塔顶进行了全回流操作，单体内的轻组分含量会不断累积，当单体浓度下降到95 %以下时，可定期采出部分轻组分单独处理，或根据塔顶温度压力的变化连续地少量采出轻组分。本异戊二烯精制工艺所耗蒸汽仅为双塔精制时的55%左右，冷却水消耗为双塔操作时的50%，电耗为双塔操作工艺的50%。实施例2:如图1所示，外购的异戊二烯纯度为99.4%，TBC含量为95ppm，二聚物含量为 146ppm，含水量130ppm。单体异戊二烯从精馏塔1的上部距塔顶20块理论板进入，进料量为1. 9吨/小时，在塔顶冷凝器2和塔釜再沸器6的共同作用下，物料在精馏塔1内进行充分的传热传质，物料中的轻组分经塔顶冷凝器2冷凝后进行全回流，其回流量为进料量的 0. 25倍，根据塔内温度和压力变化连续小流量采出轻组分，从回流罐3可定期排出游离水， 塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器4 ；将单体中含有TBC、二聚物各类重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出。精制合格的异戊二烯经提馏段脱水后在精馏塔1 中部距塔釜25块理论塔板以汽相形式由侧线采出 ，经侧线冷凝器5后直接用于聚合工序。 该塔在正压下操作，塔内压力控制在0. 02 0. 04MPa (表压)，塔顶温度为40 32°C，塔釜温度65 70°C。侧线采出处距塔釜25块理论板，可保证塔釜重组分含量30%以上，以减少重组分的排放量。本异戊二烯精制的方法所耗蒸汽量仅为双塔精制方法的45%左右，冷却水消耗为双塔操作时的40%，电耗为双塔操作工艺的45%。
权利要求
1.一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，其特征在于，该方法是将外购的异戊二烯由塔顶送入精馏塔；塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作，或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出，并从回流罐分离出游离水，塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器；重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出；精制后的异戊二烯经塔中部以汽相形式由侧线采出，经侧线冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。
2.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，其特征在于，塔顶温度30 45°C，塔顶压力0. 02 0. 04Mpa ；塔釜温度控制在55 70°C，塔釜压力在0. 04 0.07MPa。
3.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，其特征在于，尾气冷凝器的排出温度控制在10 20°C。
4.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，其特征在于，塔顶回流量为进料量的0. 1 0.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，其特征在于，外购的异戊二烯在精馏塔的上部距塔顶1 25块理论塔板处进料。
6.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，其特征在于，精制后的异戊二烯自精馏塔中部距塔釜10 30块理论板处。
全文摘要
一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法，该方法是将外购的异戊二烯由塔顶送入精馏塔；塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作，或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出，并从回流罐分离出游离水，塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器；重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出；精制后的异戊二烯经塔中部以汽相形式由侧线采出，经侧线冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。该方法具有设备和厂房投资小、生产能耗低以及劳动强度小等优点，具有明显经济和社会效益。
文档编号C07C11/18GK102432416SQ20111035687
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者于俊伟, 崔广军, 晏小康, 王锦昌, 胡中玉 申请人:茂名鲁华化工有限公司