专利名称：用于分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分的方法及设备。
背景技术：
在石油裂解乙烯过程中副产相当多数量的碳五馏分，产量一般约为乙烯产量的 10% 20%。碳五馏分中含有30多种烃类组分，其中最具利用价值的是三个双烯烃间戊二烯、异戊二烯、环戊二烯。这些双烯烃，由于其特殊的分子结构，化学性质活泼，是重要的化工原料。由于石油烃类裂解原料、裂解深度及分离程度上的差异，碳五馏分中双烯烃含量有所不同，但总量在40% 60%之间。因此，分离利用碳五馏分对于提高乙烯装置的经济效益，综合利用石油资源有深远的意义。碳五馏分的主要组分沸点相近，加之彼此之间又易生成共沸物，从中分离出纯度符合要求的碳五双烯烃难度较高，方法较为复杂。碳五双烯烃分离过程的关键为异戊二烯与环戊二烯的分离，两者常压下的沸点差为7. 45°C，并且与其它碳五烃共沸还会增加两者分离难度。目前，工业上从裂解碳五馏分中分离出综合利用价值较高的碳五双烯烃，普遍采用萃取精馏方法，此法优点是可以脱除微量环戊二烯和炔烃，缺点是该方法流程长，设备投资大，操作困难，能耗较高，是人们尽量回避的途径。工业上简单分离双烯烃方法目前较多采用的是后热二聚分离方法，该方法是将裂解碳五原料送入脱异戊二烯塔，塔顶分离得到粗异戊二烯，塔釜物料进入热二聚反应器进行二聚反应，反应后物料进一步精制得到间戊二烯和双环戊二烯产品。此法的优点是解决了以往分离技术中原料先经热二聚反应器生产双环戊二烯以分离环戊二烯时，异戊二烯发生自聚以及与环戊二烯发生共聚，影响双环戊二烯纯度及后续应用的问题；但此法分离得到的异戊二烯中环戊二烯的含量较高，达到 4% (wt)以上，影响了异戊二烯的后续应用。目前工业上分离碳五馏分使用的热二聚反应器主要有卧式反应器和管式反应器， 其中卧式反应器，内置折流板，并以管束换热，存在的主要问题是物料出现走捷径以及物料流动时混扰，换热不均勻，造成部分环戊二烯聚合不好或者局部超温现象；而管式反应器则存在温度控制不易，操作、维护不方便。综上所述，目前工业上需要开发一种更加简单的既能解决异戊二烯中环戊二烯含量高的问题，又能降低双环戊二烯中异戊二烯自聚或共聚物的分离碳五馏分的方法和设备。
发明内容
为解决现有技术分离方法复杂、分离效果不佳的问题，本发明提供一种用于分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中双烯烃组分的方法，使用该方法可大大降低所分离出的异戊二烯中的环戊二烯的含量，并可降低双环戊二烯中异戊二烯自聚或共聚物的生成。本发明同时还提供一套实施本发明方法的专用设备。为实现上述目的，本发明分离方法主要包括以下步骤(1)将石油裂解乙烯副产碳五馏分送入脱轻塔，从塔顶脱除碳四烃类轻组分；(2)从脱轻塔塔釜出来的物料进入一段反应器进行热二聚反应，使其中的环戊二烯热二聚成双环戊二烯；(3) 一段反应器出来的物料进入第一脱重塔，塔顶得到富含异戊二烯和间戊二烯的物料，塔釜得到富含双环戊二烯的物料；(4)第一脱重塔的塔顶物料经冷却后进入脱异戊二烯塔，塔顶得到环戊二烯含量小于(wt)的粗异戊二烯产品，塔釜得到含环戊二烯的富间戊二烯物料；(5)脱异戊二烯塔的塔釜物料进入二段反应器，使物料中的环戊二烯进一步进行热二聚反应；(6) 二段反应器出来的物料进入第二脱重塔，塔顶得到富含间戊二烯的物料，塔釜得到富含双环戊二烯的物料；(7)第二脱重塔的塔顶物料经冷却后进入脱间戊二烯塔进行精制，塔釜得到环戊二烯含量小于(wt)的间戊二烯产品；(8)第一脱重塔塔釜和第二脱重塔塔釜的富含双环戊二烯的物料合并，进入脱双环戊二烯塔脱除轻组分，得到纯度大于85% (wt)的双环戊二烯产品，其中，双环戊二烯中 Xl含量小于8. 5% (wt)，X2含量小于5% (wt)；所述的Xl 异戊二烯自聚物+异戊二烯与环戊二烯的共聚物；X2 碳五馏分中比Xl重的组分。进一步，所述步骤(2)中，所述一段反应器由若干个热二聚反应器串联而成，其中，第一热二聚反应器前端设有预热器，各热二聚反应器的后端均设有冷却器，热二聚反应器的反应温度为70 120°C，反应压力为0. 70 0. 90MPa。进一步，所述步骤(3)中，所述第一脱重塔的操作条件为理论塔板数优选范围为 20 60，塔顶温度为40 60°C，塔底温度80 110°C，正压操作，回流比为1 10，从中部进料。进一步，所述步骤(4)中的脱异戊二烯塔的操作条件为理论塔板数优选范围为 70 120，塔顶温度为40 60°C，塔底温度50 70°C，正压操作，回流比为10 20，从中部进料。进一步，所述步骤(5)中，所述二段反应器由若干个热二聚反应器串联而成，其包含的热二聚反应器的数量小于所述一段反应器中热二聚反应器的数量；其中，第一热二聚反应器前端设有预热器，各热二聚反应器的后端均设有冷却器，热二聚反应器的反应温度为80 130°C，反应压力为0. 80 1. OOMPa0进一步，所述步骤(6)中，所述第二脱重塔的操作条件为理论塔板数范围为15 50，塔顶温度为40 70°C，塔底温度50 80°C，正压操作，回流比为1 8，从中上部进料。进一步，所述步骤(7)中，所述脱间戊二烯塔的操作条件为理论塔板数范围为 80 120，塔顶温度为40 80°C，塔底温度60 90°C，正压操作，回流比为20 40，从中部进料。进一步，所述步骤(8)中，所述脱双环戊二烯塔的操作条件为理论塔板数优选范围为10 40，塔顶温度为60 130°C，塔底温度为90 150°C，压力为-0. 05 -0. 07MPa, 回流比为1 10，从中部进料，更进一步在上述技术方案中的脱环戊二烯塔后设置双环戊二烯脱重塔，使脱双环戊二烯塔塔釜物料进入双环戊二烯脱重塔脱除重组分，得到双环戊二烯产品。双环戊二烯产品中Xl含量小于7% (Wt)，X2含量小于0.6% (wt)。双环戊二烯脱重塔的操作条件 理论塔板数优选范围为20 50，塔顶温度为70 130°C，塔底温度90 150°C，压力优选为-0. 07 -0. 09MPa,回流比为0. 5 5，从中部进料。一种实施上述分离方法的设备，包括按上述分离方法中的工艺步骤相连的脱轻塔、一段反应器、第一脱重塔、脱异戊二烯塔、二段反应器、第二脱重塔、脱间戊二烯塔、脱双环戊二烯塔，其中的一段反应器和二段反应器均由若干个热二聚反应器串联而成。进一步，在所述一段反应器和二段反应器中，还在第一个热二聚反应器前设置物料预热器，在每个热二聚反应器后设置有用于物料冷却的冷却器。进一步，所述热二聚反应器包括反应筒体，设置在反应筒体下端的进料口，设置在反应筒体下部且位于进料口上方的进料减震器，依次设置在进料减震器上方的若干级换热装置和设置在反应筒体上端的出料口；所述反应筒体的高径比20 1 50 1，所述进料减震器的外径与反应器筒体的内径相同。进一步，所述换热装置为换热蛇管，所述换热蛇管通过管支撑装置设置在所述反应筒体内，换热蛇管与反应筒体同轴设置，并且其外径为反应筒体内径的1/2 2/3，换热蛇管的螺距为300-500mm，换热管的布置高度为反应筒体高度的2/3 4/5，蛇管的直径为 30-80mm。进一步，所述减震器包括设置在丝网支架中的多层多孔的丝网组成的丝网结构和迎物料流向设置的两级挡板；所述丝网结构由若干层均布有菱形网孔的丝网堆叠而成， 相邻两层丝网的网孔的相位差为90度；所述丝网支架的外径与反应筒体内径相同；在丝网结构的下方400 IOOOmm空间内，沿反应筒体的轴向方向均布有一级挡板和二级挡板；所述二级挡板为与反应筒体同轴设置的环形挡板，其外径为反应筒体内径的1/2 4/5，内径为反应筒体的1/4 2/5 ；所述一级挡板为与反应筒体同轴设置的圆板，其直径为反应筒体直径的1/3 1/2 ；物料从热二聚反应器底部进料口进入反应器，由一级挡板的四周从下而上流入减震器；再通过二级挡板的内孔和外侧空间均勻流入减震器的丝网结构中，再经过丝网结构各层网孔所组成的孔道流出。进一步，所述丝网厚度为1 2mm，所述各网孔的长轴间距为20 24mm，短轴间距为8 12mm。本发明的有益效果是1、通过采用两段热二聚反应、二级脱重，使二聚反应条件更加温和，反应更容易稳定控制，不仅降低了异戊二烯、间戊二烯中环戊二烯的含量，而且减少了异戊二烯在热二聚反应器中的自聚或共聚。2、采用脱双环戊二烯塔后设置双环戊二烯脱重塔的方法，降低了双环戊二烯中重组分(X2)的含量。3、利用本发明生产的粗异戊二烯中环戊二烯的含量小于(Wt)，满足其后续应用需求；间戊二烯中环戊二烯的含量小于(wt)，满足了生产高档间戊二烯石油树脂原料时对其中环戊二烯含量的控制要求，双环戊二烯中的异戊二烯自聚及共聚物的含量达到后热二聚碳五馏分分离的技术水平，并且降低了其中的重组分(X2)含量，拓宽了双环戊二烯的应用范围。本发明解决了后热二聚碳五馏分分离方法存在的异戊二烯中环戊二烯含量高的问题。4、本发明中的用于分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分的设备中所使用的一段反应器和二段反应器中的热二聚反应器反应筒体设计大高径比、使用特殊进料减震器以及使用设置在反应器中心蛇管进行换热，减少了物料流体的扰动和返混现象，增强了换热效果，使反应操作、控制更容易，使环戊二烯转化率更高，并有效降低了异戊二烯自聚物或共聚物的生成，避免了以往热二聚反应器物料返混、走捷径，换热不均勻，造成部分环戊二烯聚合不好或者局部超温现象。5、本发明所公开的分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分的方法所使用的设备简单，操作简便，建设投资和生产成本均较低，对于以生产碳五树脂为主的企业是更加经济适用的方法。
图1为本发明的方法流程；图2为一段反应器结构示意图；图3为热二聚反应器结构示意图；图4为减震器结构示意图；图5为实施例1中的分离方法流程图。
具体实施例方式如图1所示，本发明一种用于分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分方法主要包括以下几个步骤(1)裂解碳五馏分进入脱轻塔1，从脱轻塔1的塔顶脱除碳四烃类轻组分，其余物料组分留存在脱轻塔1的塔釜中；(2)从脱轻塔1的塔釜出来的物料进入一段反应器2进行热二聚反应，使其中的环戊二烯热二聚成双环戊二烯；一段反应器为三到五个热二聚反应器串联而成，在第一热二聚反应器前设有物料预热器，各热二聚反应器后均设有冷却器，用于冷却物料。各热二聚反应器反应温度为70 120°C，反应压力为0. 70 0. 90MPa，各热二聚反应器反应温度优选为80 100°C。反应压力优选为0. 80 0. 90MPa。(3)步骤(2)中产生的富含双环戊二烯的物料进入第一脱重塔3，将其中的轻物料与双环戊二烯分离；在第一脱重塔3的塔顶得到富含异戊二烯和间戊二烯物料；塔釜得到富含双环戊二烯的物料；第一脱重塔3的操作条件理论塔板数优选范围为20 60，塔顶温度为40 60°C，塔底温度80 110°C，正压操作，从中部进料。回流比为1 10，优选为 1 5。(4)第一脱重塔3的塔顶物料经冷却后进入脱异戊二烯塔4，脱异戊二烯塔4的塔顶得到环戊二烯含量小于(wt)的粗异戊二烯产品，脱异戊二烯塔4的塔釜得到含环戊二烯的富间戊二烯物料；脱异戊二烯塔操作条件理论塔板数优选范围为70 120，塔顶温度为40 60°C，塔底温度50 70°C，正压操作，回流比为10 20，优选为15 20，从中部进料。(5)脱异戊二烯塔4的塔釜物料进入二段反应器5中，使其中的环戊二烯进一步进行热二聚反应；二段反应器5为二个或三个热二聚反应器串联而成，在第一反应器前设有预热器，各反应器后均设有冷却器。各反应器反应温度为80 130°C，反应压力为0. 80 1. OOMPa0反应器反应温度优选为为90 110°C，反应压力优选为0. 90 1. OOMPa0(6)由步骤(5)得到的物料进入第二脱重塔6，第二脱重塔6的塔顶得到富含间戊二烯的物料，第二脱重塔6的塔釜得到富含双环戊二烯的物料；第二脱重塔的操作条件理论塔板数优选范围为15 50，塔顶温度为40 70°C，塔底温度50 80°C，正压操作，回流比为1 8，优选为4 8。从中上部进料。(7)第二脱重塔2的塔顶物料经冷却后进入脱间戊二烯塔7中进行精制，在脱间戊二烯塔7的塔釜得到环戊二烯的含量小于(wt)的间戊二烯产品；脱间戊二烯塔的操作条件理论塔板数优选范围为80 120，塔顶温度为40 80°C，塔底温度60 90°C，正压操作，回流比为20 40，优选为20 30。从中部进料。(8)将由第一脱重塔1的塔釜和第二脱重塔6的塔釜得到的两部分富含双环戊二烯的物料合并，进入脱双环戊二烯塔脱除轻组分，即可得到纯度大于85% (WT)的双环戊二烯产品。该双环戊二烯中Xl含量小于8. 5% (wt)，X2含量小于5% (wt)，其中Xl 异戊二烯自聚物加上异戊二烯与环戊二烯的共聚物；X2 碳五馏分中比Xl重的组分。脱环戊二烯塔的操作条件理论塔板数优选范围为10 40，塔顶温度为60 130°C，塔底温度90 150°C，压力优选为-0.05 -0.07MPa，回流比为1 10，从中部进料。优选的，在脱环戊二烯塔后还设置双环戊二烯脱重塔，经过该塔脱重后得到的双环戊二烯中Xl含量小于VA (wt)，X2含量小于0. 6% (wt)，环戊二烯脱重塔的操作条件理论塔板数优选范围为20 50，塔顶温度为70 130°C，塔底温度90 150°C，压力优选为-0. 07 -0. 09Mpa,回流比为0.5 5，从中部进料。由图1中本发明中的裂解碳五双烯烃的分离设备主要包括依次串联连接在一起的脱轻塔1、一段反应器2、一段脱重塔3、脱异戊二烯塔4、二段反应器5、二段脱重塔6、脱间戊二烯塔7、脱双环戊二烯塔8、和环戊二烯脱重塔9。其中一段反应器2和二段反应器 5均为多个热二聚反应器串联而成的反应器组，其中，一段反应器2通常由三到五个热二聚反应器串联而成；二段反应器5通常由二个或三个热二聚反应器串联而成，一段反应器2和二段反应器5除了串联在一起的热二聚反应器的数量不同外，其它组成的结构形式基本相同。以一段反应器装置为例说明两个反应器组的具体结构。如图2所示，一段反应器2包括进料预热器201、第一热二聚反应器202、第一反应物料冷却器203、第二热二聚反应器 204、第二反应物料冷却器205、第三热二聚反应器206、第三反应物料冷却器207、第四热二聚反应器208、第四反应物料冷却器209、第五热二聚反应器210、第五反应物料冷却器211。 其中，进料换热器201用于在物料进行热二聚反应前，即进入到第一热二聚反应器202之前对物料预热，使物料达到环戊二烯二聚反应最佳温度。设置在每个热二聚反应器后的反应物料冷却器，用于为反应后的物料降温，控制后续反应器的最佳进料温度。二段反应器5的结构与一段反应器2基本相同，在其第一热二聚反应器前也设置有进料换热器对进入的物料进行预热，在每个热二聚反应器后也设置有反应物料换热器用于为反应后的物料降温。第一、第二段反应器装置中包括的热二聚反应器为二 四级换热装置和进料减震器的热二聚反应器。其具体结构为图3所示，包括反应筒体311，反应筒体311的高径比20 1 50 1，优选为25 1 35 1。设置在反应筒体311下端的进料口 301和顶端的出料口 308，设置在反应筒体311的下部，位于进料口 301上方的进料减震器302、依次设置在进料减震器302上方的第一换热装置312和第二换热装置309 ；进料减震器302的外径与反应器筒体311的直径相同。第一和第二换热装置均为换热蛇管，分别通过第一和第二支撑装置313、310设置在反应筒体311内，两个换热蛇管均设置有冷媒入口 304、306和冷媒出口 305、307。两个换热装置的外径应为反应筒体311内径的1/2 2/3 ；换热蛇管的螺距为 300-500mm，换热蛇管的直径通常为30_80mm。根据反应筒体311的具体高度设置换热装置的级数，通常设置二 四级换热装置。换热装置的总高度应为反应筒体311高度的2/3 4/5。如图4所示，进料减震器302由设置在丝网支架中多层多孔的丝网结构和迎物料流向设置的两级挡板组成。丝网结构中的丝网层数可根据生产的实际需要设定，优选为 20 30层；各层丝网堆叠在一起或沿其轴向等间距的布置，构成丝网结构。每层丝网403 厚1 2mm，通常由厚不锈钢板拉制而成，其上的网孔为均布的菱形孔，各网孔的长轴间距为20 24mm，短轴间距8 12mm，相邻两层丝网403上的网孔的呈相位90度布置，即相邻两层丝网网孔的长轴相互垂直设置，多层丝网403的四周和底部设置用于支撑各层丝网 403的丝网支架404。丝网支架404的外径与反应筒体311内径相同。丝网403的网孔除了上述的菱形外，还可以采用其他形状，例如椭圆等。但相邻丝网403上的网孔之间需错位设置或如上述的在相位上呈设定角度布置等方式布置，使进入到丝网结构中的物料需在各层丝网403之间蛇形穿行，使由减震器302中排出的物料接近于平推流。一级挡板401 和二级挡板402沿反应筒体的轴向方向均布在丝网结构的下方400 IOOOmm空间内。其中，二级挡板402为与反应筒体311同轴设置的不锈钢环形挡板，其外径为反应筒体内径的 1/2 4/5，内径为反应筒体的1/4 2/5。一级挡板401设置在二级挡板402的下方，为与反应筒体311同轴设置的不锈钢圆板，其直径为反应筒体311的内径的1/3 1/2。一级挡板401通过一级挡板连接装置406与二级挡板402固定连接。二级挡板402通过二级挡板固定装置405与丝网支架404相连。物料从热二聚反应器底部进料口 301进入反应器，从一级挡板401的四周从下而上进入到减震器302中，并继续向上，通过二级挡板402的内孔和外侧空间均勻流入减震器 302的丝网结构中，再经过丝网结构的各层丝网网孔之间蛇形穿过，这样进入热二聚反应器的物料经过减震器302后，物料的流动接近于平推流，有利于热二聚反应的进行。物料经过减震器302后再经过多级换热装置换热，完成热二聚反应。上述热二聚反应器的结构，更加有利于物料的均勻推进和物料在热二聚反应中的反应热的及时撤出，使反应操作、控制更加平稳。需要注意的是，一段和二段反应器中的热二聚反应器的数量可根据生产的具体情况等因素进行调整，并不仅限于上面所提到的数量。另外，热二聚反应器内的换热器级数等具体参数也可根据实际情况进行调整，也不限于上面描述的数量。以下是使用上述的方法和设备分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分的具体实施例。
实施例1如图5所示，裂解碳五馏分进入脱轻塔1，含碳四烃类轻组分经由脱轻塔1的塔顶脱除，脱轻塔釜分离得到的物料进入一段反应器，在反应温度85-100°C，反应压力 0. 75-0. 90MPa下进行热二聚反应，使物料中的环戊二烯二聚成双环戊二烯，然后物料进入第一脱重塔，塔顶分离得到富异戊二烯和间戊二烯的物料，塔釜分离得到富含双环戊二烯的物料。第一脱重塔顶分离得到物料经冷却后进入脱异戊二烯塔，在塔顶分离得到粗异戊二烯产品出厂，在塔釜分离得到含环戊二烯的富间戊二烯物料进入二段反应器，在反应温度90-110°C，压力0. 90-1. OMpa的反应条件下，使物料中的环戊二烯进行热二聚反应，反应后的物料进入第二脱重塔，在第二脱重塔釜分离得到富含双环戊二烯的物料；在第二脱重塔顶分离得到富含间戊二烯的物料，经冷却后进入脱间戊二烯塔进行精制，塔釜得到间戊二烯产品；将第一脱重塔釜和第二脱重塔釜中的富含双环戊二烯的物料合并，一起进入脱双环戊二烯塔进行精制，得到双环戊二烯产品。其中，一段反应器是由五台反应器串联而成，在第一反应器前设有预热器，每台反应器后设置一台冷却器进行换热，各反应器的设计两级蛇管换热，高径比为30 1。二段反应器是由三台反应器串联而成，在第一反应器前设有预热器，每台反应器后设置一台冷却器进行换热，各反应器的设计两级蛇管换热，高径比为20 1。异戊二烯产品中环戊二烯含量为0.83% (wt)；间戊二烯产品中环戊二烯的含量为0.86% (wt)；双环戊二烯产品的纯度85. 25%，双环戊二烯中Xl含量为8. 09% (wt),X2 含量 4. 75% (wt)。各步骤反应条件见表3，物料组成见表4。表3:
权利要求
1.一种用于分离石油裂解乙烯副产碳五馏分中的双烯烃组分的方法，其特征在于，所述分离方法主要包括以下步骤(1)将石油裂解乙烯副产碳五馏分送入脱轻塔，从塔顶脱除碳四烃类轻组分；(2)从脱轻塔塔釜出来的物料进入一段反应器进行热二聚反应，使其中的环戊二烯热二聚成双环戊二烯；(3)一段反应器出来的物料进入第一脱重塔，塔顶得到富含异戊二烯和间戊二烯的物料，塔釜得到富含双环戊二烯的物料；(4)第一脱重塔的塔顶物料经冷却后进入脱异戊二烯塔，塔顶得到环戊二烯含量小于 1% (wt)的粗异戊二烯产品，塔釜得到含环戊二烯的富间戊二烯物料；(5)脱异戊二烯塔的塔釜物料进入二段反应器，使物料中的环戊二烯进一步进行热二聚反应；(6)二段反应器出来的物料进入第二脱重塔，塔顶得到富含间戊二烯的物料，塔釜得到富含双环戊二烯的物料；(7)第二脱重塔的塔顶物料经冷却后进入脱间戊二烯塔进行精制，塔釜得到环戊二烯含量小于1% (wt)的间戊二烯产品；(8)第一脱重塔塔釜和第二脱重塔塔釜的富含双环戊二烯的物料合并，进入脱双环戊二烯塔脱除轻组分，得到纯度大于85% (wt)的双环戊二烯产品；双环戊二烯中Xl含量小于 8. 5%(wt)，X2含量小于5%(wt)]；所述的Xl 异戊二烯自聚物+异戊二烯与环戊二烯的共聚物；X2 碳五馏分中比Xl重的组分。
2.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述一段反应器由若干个热二聚反应器串联而成，其中，第一热二聚反应器前端设有预热器，各热二聚反应器的后端均设有冷却器，热二聚反应器的反应温度为70 120°C，反应压力为0. 70 0. 90MPao
3.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第一脱重塔的操作条件为理论塔板数优选范围为20 60，塔顶温度为40 60°C，塔底温度80 110°C， 正压操作，回流比为1 10，从中部进料。
4.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述步骤(4)中的脱异戊二烯塔的操作条件为理论塔板数优选范围为70 120，塔顶温度为40 60°C，塔底温度50 70°C，正压操作，回流比为10 20，从中部进料。
5.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述二段反应器由若干个热二聚反应器串联而成，其包含的热二聚反应器的数量小于所述一段反应器中热二聚反应器的数量；其中，第一热二聚反应器前端设有预热器，各热二聚反应器的后端均设有冷却器，热二聚反应器的反应温度为80 130°C，反应压力为0. 80 1. OOMPa0
6.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述第二脱重塔的操作条件为理论塔板数优选范围为15 50，塔顶温度为40 70°C，塔底温度50 80°C， 正压操作，回流比为1 8，从中上部进料。
7.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述步骤(7)中，所述脱间戊二烯塔的操作条件为理论塔板数优选范围为80 120，塔顶温度为40 80°C，塔底温度60 90°C，正压操作，回流比为20 40，从中部进料。
8.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述步骤(8)中，所述脱双环戊二烯塔的操作条件为理论塔板数优选范围为10 40，塔顶温度为60 130°C，塔底温度为90 150°C，压力为-0. 05 一 0. 07MPa,回流比为1 10，从中部进料；在脱环戊二烯塔后设置双环戊二烯脱重塔，使脱双环戊二烯塔塔釜物料进入双环戊二烯脱重塔脱除重组分，得到的双环戊二烯产品，双环戊二烯产品中Xl含量小于7%(wt)，X2含量小于0. 6%(wt)；双环戊二烯脱重塔的操作条件理论塔板数优选范围为20 50，塔顶温度为70 130°C，塔底温度90 150°C，压力为-0. 07 一 0. 09MPa,回流比为0. 5 5，从中部进料。
9.一种实施上述分离方法的设备，其特征在于，包括按上述分离方法中的工艺步骤相连的脱轻塔、一段反应器、第一脱重塔、脱异戊二烯塔、二段反应器、第二脱重塔、脱间戊二烯塔、脱双环戊二烯塔，其中的一段反应器和二段反应器均由若干个热二聚反应器串联而成。
10.根据权利要求9中所述设备，其特征在于，在所述一段反应器和二段反应器中，还在第一个热二聚反应器前设置物料预热器，在每个热二聚反应器后设置有用于物料冷却的冷却器。
11.根据权利要求10中所述设备，其特征在于，所述热二聚反应器包括反应筒体，设置在反应筒体下端的进料口，设置在反应筒体下部且位于进料口上方的进料减震器，依次设置在进料减震器上方的若干级换热装置和设置在反应筒体上端的出料口 ；所述反应筒体的高径比20 1 50 1，所述进料减震器的外径与反应器筒体的内径相同。
12.根据权利要求11中所述设备，其特征在于，所述换热装置为换热蛇管，所述换热蛇管通过管支撑装置设置在所述反应筒体内，换热蛇管与反应筒体同轴设置，并且其外径为反应筒体内径的1/2 2/3，换热蛇管的螺距为300-500mm，换热管的布置高度为反应筒体高度的2/3 4/5，蛇管直径为30-80mm。
13.根据权利要求11中所述设备，其特征在于，所述减震器包括设置在丝网支架中的多层多孔的丝网组成的丝网结构和迎物料流向设置的两级挡板；所述丝网结构由若干层均布有菱形网孔的丝网堆叠而成，相邻两层丝网的网孔的相位差为90度；所述丝网支架的外径与反应筒体内径相同；在丝网结构的下方400 IOOOmm空间内，沿反应筒体的轴向方向均布有一级挡板和二级挡板；所述二级挡板为与反应筒体同轴设置的环形挡板，其外径为反应筒体内径的1/2 4/5，内径为反应筒体的1/4 2/5 ；所述一级挡板为与反应筒体同轴设置的圆板，其直径为反应筒体直径的1/3 1/2。
14.如权利要求13所述的设备，其特征在于，所述丝网厚度为1 2mm，所述各网孔的长轴间距为20 24mm，短轴间距为8 12_。
全文摘要
本发明针对现有后热二聚碳五分离双烯烃时，异戊二烯中环戊二烯的含量高的问题，提供了一种碳五中双烯烃的分离方法，该方法包括两次热二聚反应、两次脱重以及使用特制热二聚反应器脱除碳五中环戊二烯的技术。采用该方法生产的异戊二烯中环戊二烯的含量在1%(wt)以下，同时生产的间戊二烯中环戊二烯的含量小于1%(wt)，双环戊二烯中异戊二烯自聚或共聚物的含量可达到后热二聚碳五分离技术的水平。本发明还同时公开了一种实施上述分离方法的设备。
文档编号C07C11/20GK102516010SQ201110380610
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者万志强, 周洪柱, 姜金堂, 张好宽, 张贺东, 杨玉梅, 王威龙, 王禹, 郭文革 申请人:大庆华科股份有限公司