专利名称：一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法
技术领域：
本发明涉及氰尿酸，是一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法。
技术背景
氰尿酸的合成方法有很多种，其中以尿素为原料的合成方法主要分为固相法和液相法。由于液相法气体处理量大，设备庞大，对环境污染严重，并存在溶剂较难回收等问题， 工业上一般应用较少，因此，目前，主要使用固相法。然而，固相法虽然比液相法有许多优点，但仍存在不足其主要问题是反应时间长，一般8-9小时，生产效率低，并且尿素缩合过程要求温度较高，一般为270°C -280°C，导致尿素升华过程使生产吨产品氰尿酸耗用尿素高达两吨左右，氰尿酸的收率仅达到73%左右，同时，固相法在精制工序中还存在反应时间长，硫酸消耗量大的不足。因此，如何降低生产氰尿酸耗用尿素量低，提高氰尿酸收率的问题，多年来一直是本领域技术人员研究的重要课题之一。发明内容
本发明的目的是提供一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，它在尿素热解缩合过程中添加催化剂，使尿素消耗量减少，并提高氰尿酸收率。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，包括下述步骤①按重量比取尿素和氯化铵混合均勻，得到混合物，将混合物置入瓷盆中，氯化铵的用量为尿素重量的2%-7% ；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间为5小时，得到氰尿酸粗品；③将步骤②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入水、浓硫酸和硫酸氢铵混合均勻后，加入步骤③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素与水的重量比为3 :4，尿素与98%浓硫酸的质量体积比为3 :1，硫酸氢铵的用量为尿素重量的6. 66% ；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜升温至85°C _90°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥保持108°C下保温反应4小时，对精制釜内的物料每隔1小时搅拌一次；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温，抽滤，干燥后得到精品氰尿酸。
本发明步骤①中所述的氯化铵的用量为尿素重量的5%。
本发明所述的一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，具体步骤如下①将300Kg的尿素、6kg氯化铵混合均勻装入瓷盆中；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间 5小时，得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%浓硫酸和20 kg硫酸氢铵，混合均勻后，加入步骤 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜内物料升温至85°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥使精制釜内的物料保持在108°C下保温反应4小时，每隔1小时搅拌20分钟；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温至室温，然后抽滤，干燥后得到精品氰尿酸174. 4Kg。
本发明所述的方法在尿素热解缩合过程中添加了适量的氯化铵作为催化剂，使尿素的消耗量大幅降低。经过2年多使用证明，平均每生产一吨氰尿酸，尿素的消耗量仅为 200公斤，并且收率达到了 85%在右，而且尿素热解缩合过程仅为5小时，大幅提高了生产效率，热解缩合所需温度下降了 20°C左右，使能源的消耗大幅降低，据统计，每吨氰尿酸降低煤耗达到80公斤。使用氯化铵副反应产物量极少，便于精制反应。本发明由于在精制过程中添加了适量的硫酸氢铵作为催化剂，使精制工序从9小时降至5-6小时，并去掉了辅助工序时间，同时，减少了硫酸的消耗量15%左右，大幅提高了精制效率。
具体实施方式
本发明的一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，包括下述步骤①按重量比取尿素和氯化铵混合均勻，得到混合物，将混合物置入瓷盆中，氯化铵的用量为尿素重量的2%-7% ；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间为5小时，得到氰尿酸粗品；③将步骤②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入水、浓硫酸和硫酸氢铵混合均勻后，加入步骤③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素与水的重量比为3 :4，尿素与98%浓硫酸的质量体积比为3 :1，硫酸氢铵的用量为尿素重量的6. 66% ；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜升温至85°C _90°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥保持108°C下保温反应4小时，对精制釜内的物料每隔1小时搅拌一次；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温，抽滤，干燥后得到精品氰尿酸。
本发明步骤①中所述的氯化铵的用量为尿素重量的5%。
本发明上述的以尿素为原料生产氰尿酸的方法均按下述方法制作 实施例1具体步骤如下①将300Kg的尿素、6kg氯化铵混合均勻装入瓷盆中；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间 5小时，得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%浓硫酸和20 kg硫酸氢铵，混合均勻后，加入步骤 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜内物料升温至85°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥使精制釜内的物料保持在108°C下保温反应4小时，每隔1小时搅拌20分钟；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温至室温，然后抽滤，干燥后得到精品氰尿酸174. 4Kg，氰尿酸的收率为81. 40%。
实施例2 具体步骤如下①将300Kg的尿素、9kg氯化铵混合均勻装入瓷盆中；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间 5小时，得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%浓硫酸和20 kg硫酸氢铵，混合均勻后，加入步骤 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜内物料升温至85°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥使精制釜内的物料保持在108°C下保温反应4小时，每隔1小时搅拌20分钟；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温至室温，然后抽滤，干燥后得到精品氰尿酸181. 82坧，氰尿酸的收率为84. 84%。
实施例3 具体步骤如下①将300Kg的尿素、12kg氯化铵混合均勻装入瓷盆中；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间 5小时，得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%浓硫酸和20 kg硫酸氢铵，混合均勻后，加入步骤 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜内物料升温至85°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥使精制釜内的物料保持在108°C下保温反应4小时，每隔1小时搅拌15分钟；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温至室温，然后抽滤，干燥后得到精品氰尿酸180. 13坧，氰尿酸的收率为84. 05%。
实施例4 具体步骤如下①将300Kg的尿素、21kg氯化铵混合均勻装入瓷盆中；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间 5小时，得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%浓硫酸和20 kg硫酸氢铵，混合均勻后，加入步骤 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜内物料升温至85°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥使精制釜内的物料保持在108°C下保温反应4小时，每隔1小时搅拌20分钟；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温至室温，然后抽滤，干燥后得到精品氰尿酸176. 57坧，氰尿酸的收率为82. 40%。
权利要求
1.一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，其特征在于包括下述步骤①按重量比取尿素和氯化铵混合均勻，得到混合物，将混合物置入瓷盆中，氯化铵的用量为尿素重量的2%-7% ；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间为5小时，得到氰尿酸粗品；③将步骤②的氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入水、浓硫酸和硫酸氢铵混合均勻后，加入步骤③中的氰尿酸粗品粉碎物，其中尿素与水的重量比为3 :4，尿素与98%浓硫酸的质量体积比为3 :1，硫酸氢铵的用量为尿素重量的6. 66% ；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜升温至85°C _90°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥保持108°C下保温反应4小时，对精制釜内的物料每隔1小时搅拌一次；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温，抽滤，干燥后得到精品氰尿酸。
2.根据权利要求1所述的一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，其特征在于步骤① 中所述的氯化铵的用量为尿素重量的5%。
3.根据权利要求1所述的一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，其特征在于具体步骤如下①将300Kg的尿素、6kg氯化铵混合均勻装入瓷盆中；②将步骤①盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内，控制缩合炉温度为250°C，加热缩合时间 5小时，得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎至60-80目备用；④在精制釜中加入400L水、100kg 98%浓硫酸和20 kg硫酸氢铵，混合均勻后，加入步骤 ③的氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压在0.25MPa-0. 3MPa之间，控制精制釜内物料升温至85°C后，调节精制釜上的汽阀使温度缓慢上升至108°C ；⑥使精制釜内的物料保持在108°C下保温反应4小时，每隔1小时搅拌20分钟；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量>98. 5%时，精制釜停放汽体并放料降温至室温，然后抽滤，干燥后得到精品氰尿酸174. 4Kg。
全文摘要
本发明公开了一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法，包括下述步骤①取尿素和氯化铵混合均匀，得到混合物，将混合物置入瓷盆中；②将盛装混合物的瓷盆送入缩合炉内得到氰尿酸粗品；③将氰尿酸粗品粉碎备用；④在精制釜中加入水、浓硫酸和硫酸氢铵后，加入氰尿酸粗品粉碎物；⑤控制精制釜的汽压，调节精制釜上的汽阀使温度上升；⑥保持108℃下保温反应4小时，对精制釜内的物料每隔1小时搅拌一次；⑦控制步骤⑥反应物料，当物料中的氰尿酸含量≥98.5％时，精制釜停放汽体并放料降温，抽滤，干燥后得到精品氰尿酸。本发明在尿素热解缩合过程中添加催化剂，使尿素消耗量减少，并提高氰尿酸收率。
文档编号C07D251/32GK102532045SQ201110417510
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者侯贺义, 孟凡明, 张庆彬, 张玉文, 邵长银 申请人:山东大明消毒科技有限公司