专利名称：一种制备藏花酸和藏花素的方法
技术领域：
本发明属于一种从植物中提取有效成份的技术领域。具体是一种制备藏红花酸和藏红花素的方法。
背景技术：
桅子为茜草科桅子属常绿灌木，桅子干燥成熟的果实，形为长椭圆形或椭圆形，呈深红色或黄红色，为中国卫生部首批批准的药食同源中药材之一，具有主治感冒、失眠、黄疸性肝炎和活血化瘀等功效，主要产于长江以南的丘陵地区。从桅子果实中提取分离的水溶性类胡萝卜素类色素，其主要成分是藏花素(又名藏红花素，crocin，分子式C44H64O24)和藏花酸(又名藏红花酸，crocetin，分子式C2tlH24O4)。主要成分为藏花素和藏花酸的桅子黄色素广泛应用于食品着色剂，是一种集着色、营养、保健多功能为一体的天然植物色素，广泛应用于食品、医药和化工领域等。目前， 对藏花素和藏花酸的研究主要侧重于其药理作用方面，藏花素多是关于从物稀价昂的西红花中提取的研究，而从资源丰富物美价廉的桅子果中提取分离工艺方面研究较少。因此，研究从桅子果中提取分离藏花素和藏花酸，是对桅子深度开发的关键技术，也是一条降低成本，增加经济效益的有效途径。目前文献报道的制备藏花素和藏花酸的方法大部分是用大孔树脂吸附法，硅胶层析法，超临界萃取法等，要得到纯藏花素和藏花酸，必须使用层析法。这些方法处理量小，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于克服已有制备方法中存在的处理量小，不利于工业化生产的缺点，提供一种环境友好、操作简便的制备藏红花酸和藏红花素的方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种制备藏花酸及其糖酯-藏花素的方法，以桅子成熟干果为原料，用乙醇在超声波条件下制备桅子果提取液，提取液浓缩得到浸膏，浸膏溶在聚乙二醇水溶液中，然后用溶剂进行选择性萃取得到藏红花酸及其糖酯；包括以下步骤1.桅子果粗提取物的制备将干燥桅子果粉碎，以5-20倍桅子干重量的95%乙醇浸泡，超声波提取3-4次，每次1. 0-1. 5小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏；2.桅子黄色素得到富集将步骤1制得的浸膏溶于水，得到浸膏水溶液，用浸膏水溶液等体积的正丁醇萃取3次，合并萃取液中正丁醇层，减压浓缩得到桅子黄色素富集浸膏；3.藏花酸的分离取一定量步骤2制得的桅子黄色素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍的水后，加聚乙二醇，溶解后，得到浸膏溶液，用浸膏溶液等体积的石油醚萃取除掉小极性的杂质，再用浸膏溶液等体积的乙酸乙酯萃取3-4次，得到乙酸乙酯萃取液，合并乙酸乙酯萃取液中乙酸乙酯层，将其减压浓缩，干燥得到较纯的藏花酸；4.将步骤3得到乙酸乙酯萃取液，合并萃取液中的水层，用乙酸乙酯乙醇= 3 1 (V/V)的混合溶液沉淀，经过滤得到沉淀，用乙酸乙酯乙醇=3 1的混合溶液洗涤过滤后的沉淀，将洗涤后的沉淀溶于水，得到沉淀水溶液，用沉淀水溶液等体积的乙酸乙酯正丁醇=3 2的混合溶剂萃取3次，合并萃取液中的有机层，将其减压浓缩，干燥得到较纯的藏花素。上述步骤1中，将干燥桅子果粉碎，以5-20倍桅子干重量的95%乙醇浸泡，超声波提取3-4次，每次1. 0-1. 5小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏。本发明具有以下优点1.本发明以超声波为辅助，用乙醇对桅子果粗粉进行提取，该提取方法具有快速， 彻底的优点，减少了用水提需要除掉糖类的步骤，在工业生产中能缩短生产周期和提高桅子黄色素的产率，乙醇可回收循环使用。2.本发明采用了聚乙二醇，增加了萃取体系的选择性，提高了萃取的效率与纯度， 聚乙二醇可回收使用。3.本发明使用了纯萃取的方法分离得到藏花素和藏花酸，未使用大孔树脂吸附以及硅胶层析法，处理量大，操作简便，易于放大及工业化生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作详细描述。实施例1称取桅子果粗粉500g，超声波提取四次，每次加入2500ml 95%乙醇提取1.0小时，合并四次提取液减压浓缩成浸膏，浸膏溶于200ml蒸馏水，用200ml正丁醇连续萃取3 次，合并正丁醇层，减压浓缩成浸膏，取2. 2g浸膏溶于44ml水，加入0. 88g聚乙二醇-2000， 用44ml石油醚萃取除掉小极性的杂质，再用44ml乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩干燥得到185mg藏花酸，产率达8.4%。水层用乙酸乙酯乙醇=3 1 (V/V)的混合溶液沉淀，过滤，沉淀溶于IOOml水，用IOOml乙酸乙酯正丁醇=3 2的混合溶剂萃取3次，合并有机层，减压浓缩，干燥得到195mg藏花素，产率达8. %。实施例2称取桅子果粗粉500g，超声波提取四次，每次加入5000ml 95%乙醇提取1.5小时，合并四次提取液减压浓缩成浸膏，浸膏溶于200ml蒸馏水，用200ml正丁醇连续萃取3 次，合并正丁醇层，减压浓缩成浸膏，取2. 2g浸膏溶于55ml水，加入1. IOg聚乙二醇-2000， 用55ml石油醚萃取除掉小极性的杂质，再用55ml乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩干燥得到180mg藏花酸，产率达8.2%。水层用乙酸乙酯-乙醇3 1(V/V)沉淀，过滤，沉淀溶于IOOml水，用IOOml乙酸乙酯正丁醇=3 2混合溶剂萃取3次，合并有机层，减压浓缩，干燥得到185mg藏花素，产率达8. 4%。实施例3称取桅子果粗粉500g，超声波提取三次，每次加入7500ml 95 %乙醇提取1. 0小时，合并三次提取液减压浓缩成浸膏，浸膏溶于200ml蒸馏水，用200ml正丁醇连续萃取3次，合并正丁醇层，减压浓缩成浸膏，取2. 2g浸膏溶于55ml水，加入1. IOg聚乙二醇-2000， 用55ml石油醚萃取除掉小极性的杂质，再用55ml乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩干燥得到175mg藏花酸，产率达8.0%。水层用乙酸乙酯-乙醇3 1(V/V)沉淀，过滤，沉淀溶于IOOml水，用IOOml乙酸乙酯正丁醇=3 2混合溶剂萃取3次，合并有机层，减压浓缩，干燥得到190mg藏花素，产率达8.6%。实施例4称取桅子果粗粉500g，超声波提取三次，每次加入10000ml 95%乙醇提取1小时， 合并三次提取液减压浓缩成浸膏，浸膏溶于200ml蒸馏水，用200ml正丁醇连续萃取3次， 合并正丁醇层，减压浓缩成浸膏，取2. 2g浸膏溶于66ml水，加入1. 32g聚乙二醇-2000，用 66ml石油醚萃取除掉小极性的杂质，再用66ml乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩干燥得到170mg藏花酸，产率达7.7%。水层用乙酸乙酯-乙醇3 1(V/V)沉淀，过滤， 沉淀溶于IOOml水，用IOOml乙酸乙酯正丁醇=3 2混合溶剂萃取3次，合并有机层， 减压浓缩，干燥得到ISOmg藏花素，产率达8.2%。
权利要求
1.一种制备藏花酸和藏花素的方法，以桅子成熟干果为原料，用乙醇在超声波条件下制备桅子果提取液，提取液浓缩得到浸膏，浸膏溶在聚乙二醇水溶液中，然后用溶剂进行选择性萃取得到藏红花酸和藏花素；包括以下步骤(1)桅子果粗提取物的制备将干燥桅子果粉碎，以5-20倍桅子干重量的95 %乙醇浸泡，超声波提取3-4次，每次 1. 0-1. 5小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏；(2)桅子黄色素的富集将步骤(1)制得的浸膏溶于水，得到浸膏水溶液，用浸膏水溶液等体积的正丁醇萃取3 次，合并萃取液中正丁醇层，减压浓缩得到桅子黄色素富集浸膏；(3)藏花酸的分离取一定量步骤(2)制得的桅子黄色素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍的水后，加聚乙二醇，溶解后，得到浸膏溶液，用浸膏溶液等体积的石油醚萃取除掉小极性的杂质，再用浸膏溶液等体积的乙酸乙酯萃取3-4次，得到乙酸乙酯萃取液，合并乙酸乙酯萃取液中乙酸乙酯层，将其减压浓缩，干燥得到较纯的藏花酸；(4)将步骤(3)得到乙酸乙酯萃取液，合并萃取液中的水层，用乙酸乙酯乙醇= 3 1 (V/V)的混合溶液沉淀，经过滤得到沉淀，用乙酸乙酯乙醇=3 1的混合溶液洗涤过滤后的沉淀，将洗涤后的沉淀溶于水，得到沉淀水溶液，用沉淀水溶液等体积的乙酸乙酯正丁醇=3 2的混合溶剂萃取3次，合并萃取液中的有机层，将其减压浓缩，干燥得到较纯的藏花素。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度藏花酸和藏花素的方法，其特征在于所述步骤(1)中，以10倍桅子干重的95%乙醇浸泡，超声波提取3次，每次1.0小时。
全文摘要
本发明公开了一种制备藏红花酸和藏红花素的方法。该方法包括用乙醇在超声波条件下制备栀子果提取液，提取液浓缩得到浸膏。浸膏溶在聚乙二醇水溶液中，然后用溶剂进行选择性萃取得到藏红花酸及藏红花素。本发明不需要经过层析柱分离过程，操作方法简单，产品得率及纯度高，适合工业化生产。
文档编号C07H13/06GK102432455SQ20111041735
公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者凌秀荣, 刘盛, 周敏, 韦万兴 申请人:广西大学