专利名称：一种食用单宁酸多级膜分离生产方法
技术领域：
本发明涉及以天然产物五倍子为原料，采用多级膜分离技术零排放生产高纯食用单宁酸的技术与方法。
背景技术：
膜分离是20世纪60年代后崛起的一门针对包含不同组分混合样品进行分离的新技术。膜分离技术是典型的物理分离过程，不用添加化学试剂和添加剂，生产工艺环保；分离在常温下进行，有效成分损失少；样品无相变和化学变化，产品保持原有的风味；分离选择性好，可在分子级内进行物质分离；工艺简单操作方便，可实现规模化、自动化连续生产；运行能耗低，兼有分离、浓缩、纯化和精制多重功能，高效、节能、环保，目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域，成为当今分离科学中最重要的技术手段之一。
食用单宁酸亦称酿造单宁，主要用于啤酒、葡萄酒、低度酒类的澄清剂。啤酒酿造单宁能代替一些化学品澄清剂(硅胶、PVPP等)和乙醛，使啤酒避免化学品污染，更有益于消费者健康，同时在保持原酒典型风味的基础上，可增加啤酒泡沫，降低啤酒色度、改善啤酒风味，提高啤酒胶体稳定性，延迟老化味产生时间，醇厚感增强，且用量少，使用方便。 2005年我国第一个食用单宁酸行业标准发布后，国内外需求猛增，我国啤酒企业越来越多地采用食用单宁酸解决啤酒的非生物稳定性，降低乙醛含量，延长啤酒货架期。
生产单宁酸的主要原料为林特产品五倍子，加工的系列产品标准提取物有工业单宁酸、染料单宁酸、药用单宁酸、食用单宁酸，其中以食用单宁酸质量标准最高，要求纯度 ^ 94%，没食子酸< 4%。食用单宁酸生产工艺国内多采用水解一溶剂萃取法，生产中由于多方面原因，浸提液浓缩能耗大，容剂消耗大，产品中关键控制指标没食子酸含量容易超标，严重影响产品纯度和质量。发明内容
本发明的目的在于提供一种以天然产物五倍子为原料，采用多级膜分离技术生产高纯食用单宁酸的方法，其减少了原有工艺多个生产环节，实现工业废水零排放。
本发明的实施方案为一种食用单宁酸多级膜分离生产方法，包括以下步骤(1)将五倍子原料粗碎，过60目筛，除去蚜虫及分泌物，得五倍子净料(2)投入浸提罐中，加入纯化水，加热回流，控制浸提温度40 50°C，浸提时间6 12 小时，过滤；(4)滤液先过微滤膜，过滤精度0.25 μ m，膜组件材质聚丙烯；微滤透析液再过卷式超滤膜，超滤膜组件截留分子量平均3000 5000，膜材质聚醚砜，超滤浓缩液去喷雾干燥；超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料；(5)检测超滤浓缩液波美度达18 20，单宁酸含量达94%以上时，喷雾干燥，收粉装袋，即为成品。
步骤(1)中，料水比重量为五倍子净料纯化水=1 5 8。
步骤(4)中，超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料。
本发明基于五倍子浸提液中单宁酸和没食子酸等杂质的分子量不同，采用多级膜分离技术处理五倍子浸提液，浸提液过超滤膜分离纯化后的浓缩液直接喷雾干燥，分离后的透析液经反渗透处理，没食子酸浓缩液回收作没食子酸生产车间原料，反渗透透析液回用作五倍子原料浸提工艺用水，减少原工艺单效浓缩、泠冻澄清、溶剂萃取、溶剂回收等多个环节，生产工艺节能环保，工业废水实现零排放。
具体实施方式
实施例1:取粗碎过筛角倍净料200kg，投入2000L浸提罐中，加入纯化水 1600L，加热回流，控制浸提温度50°C，浸提时间6小时，过400目粗滤，得滤液1^6L。滤液泵入微滤器过0. 25 μ m微滤，微滤透析液再过5000截留分子量卷式超滤膜超滤系统，得超滤浓缩液190. 7kg,浓缩倍数6. 5倍，波美度20，喷雾干燥，得单宁酸喷干粉72. 9kg,净原料产品得率36. 45%。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量 95. 23%，没食子酸含量1. 23%，符合食用单宁酸LY/T 1641-2005标准要求。
实施例2 取粗碎过筛肚倍净料200kg，投入2000L浸提罐中，加入纯化水 1600L，加热回流，控制浸提温度40°C，浸提时间5小时，过400目粗滤，得滤液14ML。滤液泵入微滤器过0. 25 μ m微滤，微滤透析液再过3000截留分子量卷式超滤膜超滤系统，得超滤浓缩液188. Ikg,浓缩倍数6. 7倍，波美度19，喷雾干燥，得单宁酸喷干粉69. 2kg,净原料产品得率；34.64%。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量 94. 53%，没食子酸含量2. 72%，符合食用单宁酸LY/T 1641-2005标准要求。
权利要求
1.一种食用单宁酸多级膜分离生产方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将五倍子原料粗碎，过60目筛，除去蚜虫及分泌物，得五倍子净料(2)投入浸提罐中，加入纯化水，加热回流，控制浸提温度40 50°C，浸提时间6 12 小时，过滤；(4)滤液先过微滤膜，过滤精度0.25 μ m，膜组件材质聚丙烯；微滤透析液再过卷式超滤膜，超滤膜组件截留分子量平均3000 5000，膜材质聚醚砜，得超滤浓缩液；(5)检测超滤浓缩液波美度达18 20，单宁酸含量达94%以上时，喷雾干燥，收粉装袋，即为成品。
2.根据权利要求1所述的食用单宁酸多级膜分离生产方法，其特征在于，步骤(1)中， 料水比重量为五倍子净料纯化水=1 5 8。
3.根据权利要求1所述的食用单宁酸多级膜分离生产方法，其特征在于，步骤(4)中， 超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料。
全文摘要
本发明提供一种食用单宁酸多级膜分离生产方法，是将五倍子原料粗碎，过筛，加入纯化水加热回流，控制浸提温度40～50℃，浸提时间6～12小时，过滤；滤液先过微滤膜，微滤透析液再过卷式超滤膜，超滤浓缩液去喷雾干燥而成，超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料。本发明采用多级膜分离技术处理五倍子浸提液，减少原工艺单效浓缩、冷冻澄清、溶剂萃取、溶剂回收等多个环节，生产工艺节能环保，工业废水实现零排放。
文档编号C07H1/08GK102516328SQ201110417869
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者汤先赤, 汤赫, 王文茂, 覃兵虎, 陈佩剑, 陈学勇 申请人:张家界奥威科技有限公司