专利名称：一种α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸方法
技术领域：
本发明涉及一种不饱和脂肪酸酯脱酸的方法，具体是涉及一种α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸方法。
背景技术：
目前，国家对于α-亚麻酸/α-亚麻酸乙酯酸值尚没有相关的国家标准，沿用的是亚麻籽油的国家标准(GB/T 8235-2008)，标准中一级压榨亚麻籽油的酸值为1.0(以 KOH计)mg/g，二级压榨亚麻籽油的酸值为3.0(以KOH计)mg/g。但在以亚麻油为原料生产α-亚麻酸乙酯的过程中，由于要对原料进行酯交换、水洗、脱水等加工工艺，加工过程中，原料需要加水、加热、搅拌等处理，极易造成α -亚麻酸乙酯水解为游离酸，因此在生产过程中，α-亚麻酸乙酯极容易出现酸值过高，造成生产过程中成品率不高，一般合格率在 80%左右。一旦出现酸值超标，需要重新处理，甚至作废，这是目前造成α-亚麻酸乙酯生产成本居高不下的主要原因。传统处理高酸值的α-亚麻酸乙酯产品的方法为直接酯化脱酸法，其反应方程式
如下
权利要求
1.一种高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于先将高酸值的α-亚麻酸乙酯与乙醇混合，静置分层至两体系分开后，再采用常规方式将下层的α-亚麻酸乙酯层进行浓缩脱醇、水，将上层的游离酸层进行酯化脱酸；其中，乙醇为浓度为80% -95%的食用级乙醇，α-亚麻酸乙酯与乙醇的混合比例为 I O. 5-2。
2.根据权利要求I所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于所述食用乙醇采用达到GB 10343-2008标准的食用级乙醇。
3.根据权利要求I或2所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于 所述下层的α-亚麻酸乙酯层经浓缩脱醇、水，得到酸值<0.5的α-亚麻酸乙酯产品；所述上层的游离酸层经酯化脱酸，得到酸值< I的α-亚麻酸乙酯产品。
4.根据权利要求I所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于所述乙醇的浓度为85% -90%。
5.根据权利要求I所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于 所述静置分层时间为30-180分钟。
6.根据权利要求I所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于 所述的下层的α -亚麻酸乙酯层的浓缩脱醇、水，是采用常规手段回收乙醇，并脱除水分至水分< O. 1%。
7.根据权利要求6所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于采用真空减压浓缩的方法回收乙醇。
8.根据权利要求I所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于所述上层的游离酸层的酯化脱酸，是按游离酸与酸性催化剂I : O. 001-0. 03的比例混合，在65-90°C下反应1-6小时，反应物以饱和氯化钠水清洗至中性后，减压脱水完成。
9.根据权利要求8所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于 在以饱和氯化钠水清洗之前，先将反应物降温至常温，再用饱和食盐水清洗至中性。
10.根据权利要求8或9所述的高酸值α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，其特征在于 所述酸性催化剂为浓硫酸或磺酸等高浓度酸。
全文摘要
本发明涉及一种α-亚麻酸乙酯溶剂脱酸的方法，先将高酸值的α-亚麻酸乙酯与乙醇混合，静置分层至两体系分开后，再采用常规方式将下层的α-亚麻酸乙酯层进行浓缩脱醇、水，将上层的游离酸层进行酯化脱酸；其中，乙醇采用浓度为80％-95％的食用级乙醇，α-亚麻酸乙酯与乙醇的混合比例为1∶0.5-2。本发明方法可以有效降低产品的酸值，解决了传统的直接酯化脱酸工艺中酯化率低，溶剂、酸性催化剂用量大等缺点，降低了生产成本，其制备简单，生产使用方便，有利于工业化生产。
文档编号C07C69/587GK102584585SQ20121000807
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者余海龙, 李旭明, 王小锋 申请人:河北欣奇典生物科技有限公司