专利名称：一种盐酸四咪唑的加成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种盐酸四咪唑的加成工艺。
背景技术：
盐酸四咪唑是一种白色结晶性粉未，无臭，味苦带涩。易溶于水、甲醇，略溶于乙醇，极微溶于氯仿，不溶于丙酮。其主要用途是作为盐酸左旋咪唑中间体，驱肠虫药、抗蠕虫药。用于蛔虫、钓虫及蛲虫感染。当前，我国的医药、染料等化学产品产量一直持续稳步增长，进而带动盐酸四咪唑的需求量也持续稳步增长，中间体市场需求量进一步扩大。现有的采用氧化苯乙烯、乙醇胺加成反应生产盐酸四咪唑的加成工艺不添加任何催化剂，致使整个工艺收率低、产生的危险多。因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种产品收率高、危险废物产生量低、对环境友好、原料消耗低、生产成本少的盐酸四咪唑的加成工艺。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种盐酸四咪唑的加成工艺，包括如下步骤称取230—240质量份质量浓度为96—99%的环氧苯乙烧，将环氧苯乙烧抽入到计量罐中，然后称取695— 705质量份质量浓度为96— 99%的乙醇胺，将乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜内投入4一6质量份的碳酸氢钠，开启搅拌，并加热，使加成釜内温度升高至 58—60°C,然后从计量罐中向加成爸内滴加环氧苯乙烧,控制加成爸内反应液温度保持在 58—60°C, 3—3. 5h后环氧苯乙烷加入完毕，调节温度，使加成釜内反应液温度升高至61— 630C，保温120— 130min后加成反应结束，放料。本发明一种盐酸四咪唑的加成工艺，以现有原材料环氧苯乙烷、乙醇胺为原料， 以碳酸氢钠作为催化剂，使有机原料在适宜的反应体系中反应，减少反应过程中异构体的产生量，从而提高产品收率，同时也减少了反应过程中树脂等危险废物的产生量，对环境友好。本发明的优点是本发明采用的工艺提高了收率，降低了原料消耗和企业的生产成本，提高了企业竞争力，同时又填补了国内空白，起到了节能减排、保护环境的作用。
具体实施例方式实施例I
一种盐酸四咪唑的加成工艺，包括如下步骤称取230质量份质量浓度为96%的环氧苯乙烷，将环氧苯乙烷抽入到计量罐中，然后称取695质量份质量浓度为96%的乙醇胺，将乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜内投入4质量份的碳酸氢钠，开启搅拌，并加热，使加成釜内温度升高至58°C，然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷，控制加成釜内反应液温度保持在58°C，3h后环氧苯乙烷加入完毕，调节温度，使加成釜内反应液温度升高至 61°C，保温120min后加成反应结束，放料。
实施例2
一种盐酸四咪唑的加成工艺，包括如下步骤称取235质量份质量浓度为98%的环氧苯乙烷，将环氧苯乙烷抽入到计量罐中，然后称取700质量份质量浓度为98%的乙醇胺，将乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜内投入5质量份的碳酸氢钠，开启搅拌，并加热，使加成釜内温度升高至59°C，然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷，控制加成釜内反应液温度保持在59°C，200min后环氧苯乙烷加入完毕，调节温度，使加成釜内反应液温度升高至62°C，保温125min后加成反应结束，放料。实施例3
一种盐酸四咪唑的加成工艺，包括如下步骤称取240质量份质量浓度为99%的环氧苯乙烷，将环氧苯乙烷抽入到计量罐中，然后称取705质量浓度为99%的质量份的乙醇胺，将乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜内投入6质量份的碳酸氢钠，开启搅拌，并加热，使加成釜内温度升高至60°C，然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷，控制加成釜内反应液温度保持在60°C，3. 5h后环氧苯乙烷加入完毕，调节温度，使加成釜内反应液温度升高至63°C,保温130min后加成反应结束,放料。
权利要求
1. 一种盐酸四咪唑的加成工艺，其特征是包括如下步骤称取230—240质量份质量浓度为96— 99%的环氧苯乙烷，将环氧苯乙烷抽入计量罐中，然后称取695— 705质量份的质量浓度为96— 99%的乙醇胺，将乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜内投入4一6质量份的碳酸氢钠，开启搅拌，并加热，使加成釜内温度升高至58— 60°C，然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷’控制加成釜内反应液温度保持在58— 60 V，3—3. 5h后环氧苯乙烷加入完毕，调节温度，使加成釜内反应液温度升高至61—63°C，保温120— 130min后加成反应结束，放料。
全文摘要
本发明公开了一种盐酸四咪唑的加成工艺，其特征是包括如下步骤称取230—240质量份质量浓度为96—99%的环氧苯乙烷，将环氧苯乙烷抽入计量罐中，然后称取695—705质量份质量浓度为96—99%的乙醇胺，将乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜内投入4—6质量份的碳酸氢钠，开启搅拌，并加热，使加成釜内温度至58—60℃，然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷，控制加成釜内反应液温度保持在58—60℃，3—3.5h环氧苯乙烷加入完毕，调节温度，使加成釜内反应液温度升高至61—63℃，保温120—130min后加成反应结束，放料。本发明的优点是提高了收率，降低了原料消耗和企业的生产成本，起到了节能减排、保护环境的作用。
文档编号C07D513/04GK102603774SQ20121002891
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月10日 优先权日2012年2月10日
发明者冯进, 杨劲松, 江耀田, 盛海涛, 陈虹 申请人:南通市海圣药业有限公司