专利名称：一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种精细化工产品，具体的说是ー种3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛的制备方法。
背景技3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛是应用于农药、新型合成材料的原料及中间体，目前由于这种原料还缺乏科学合理的制备エ艺，使之产品紧缺，很大程度上阻碍了高效低毒农药的研发以及其他材料学领域的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯度高、易处理、エ艺流程简单的3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛的制备方法，有利带动现有化工产业相关产品的研发和发展。本发明包括邻苯ニ甲酰亚胺丙醛，所采用的技术方案在于制备如下I)向合成反应釜内加入I重量份的邻苯ニ甲酰亚胺，2 2. 5重量份的溶剤，
0.01 0. 05重量份催化剂，在温度40°C时开始滴加0. 4 0. 5重量份的丙烯醛，滴加过程中温度未超过50°C，丙烯醛滴加结束后在50 55°C进行合成反应；2)合成结束，分离晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加I I. 5重量份溶剂洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即得高纯度产品3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛；4)将2)、3)中分出的滤液采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂能循环套用。本技术方案中方法I)中的合成反应时间为I. 5 2小时。所述溶剂为こ酸こ脂。 所述催化剂为苄基三甲基氢氧化胺。本发明通过上述技术方案，由于较为科学合理的合成反应温度、时间和方法，所产成品纯度高、成本低、其优势效果体现在I、生产过程中产生的三废少，仅是在回收过程中残留有少量高沸。2、エ艺简单、生产周期短、产品质量好、主含量可达99%以上。3、材料使用回收率高，在合成和洗涤过程中使用的助溶剂除少量挥发外，可全部回收循环使用。4、产成品制成率高，由于エ艺简单，生产过程中损耗少，收率可达85%以上。5、由于上述原因，产品的单耗低，使成本可有效控制。综上所述的优势效果，本发明是ー种エ艺简单、质好成本低的先进エ艺，填补了现有技术中的空白，可推动现有化工产业的高速发展。
具体实施例方式实施例I :取I重量份的邻苯ニ甲酰亚胺10Kg，按2重量份的配比取溶剂20Kg，按
0.05重量份的配比取催化剂0. 5Kg，按滴加0. 5重量份配比取丙烯醛5Kg，I)将溶剂、邻苯ニ甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40°C时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50°C，丙烯醛滴加结束保温50°C合成反应I. 5小时；2)合成結束，即分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入I重量份的溶剂IOKg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛主含量达99. 13%，收率85. 2% ；4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中未与水接触，回收的溶剂用于循环套用，以此可以降低成本。实施例2 :取I重量份的邻苯ニ甲酰亚胺40Kg，按2. 3重量份的配比取溶剂92Kg，按0. 02重量份的配比取催化剂0. 8Kg，按0. 42重量份配比取丙烯醛17Kg，I)将溶剂、邻苯ニ甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40°C时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50°C，丙烯醛滴加结束保温53°C合成反应I小时40分钟；2)合成結束，即 分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入I. 2重量份的溶剂48Kg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛主含量达99. 17%，收率87% ;4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用，以此可以降低成本。实施例3 :取I重量份的邻苯ニ甲酰亚胺250Kg，按2. 3重量份的配比取助溶剂575Kg，按0. 03重份的配比取催化剂7. 5Kg，按0. 4重量份配比取丙烯醛lOOKg，I)将溶剤、邻苯ニ甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40°C时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50°C，丙烯醛滴加结束保温53°C合成反应2小时；2)合成結束，即分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入I. 4重量份的溶剂350Kg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛主含量达99. 21%，收率86. 7%;4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用，以此可以降低成本。实施例4 :取I重量份的邻苯ニ甲酰亚胺320Kg，按2. 5重量份的配比取溶剂800Kg，按0. 01重量份的配比取催化剂3. 2Kg，按0. 43重量份配比取丙烯醛137Kg，I)将溶齐U、邻苯ニ甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40°C时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50°C，丙烯醛滴加结束保温55°C合成反应I. 5小吋；；2)合成结束，即分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入I. 3重量份的溶剂415Kg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛主含量达99. 28%，收率86. 5% ;4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用，以此可以降低成本。上述实施中，所使用的溶剂均为こ酸こ脂，所用催化剂是苄基三甲氢氧化胺。
权利要求
1.ー种3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛的制备方法，包括邻苯ニ甲酰亚胺，其特征在于制备如下1)向合成反应釜内加入I重量份的邻苯ニ甲酰亚胺，2 2.5重量份的溶剤，0. 01 0.05重量份催化剂，在温度40°C时开始滴加0. 4 0. 5重量份的丙烯醛，滴加过程中温度不得超过50°C，丙烯醛滴加结束后在50 55°C进行合成反应；2)合成结束，分离晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入I I.5重量份溶剂洗涤； 3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即得高纯度产品3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛； 4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂能循环套用。
2.根据权利要求I所述的3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛的制备方法，其特征在干方法I)中的合成反应时间为I. 5 2小吋。
3.根据权利要求I所述的3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛的制备方法，其特征在于所述溶剂为こ酸こ脂。
4.根据权利要求I或2所述的3-邻苯ニ甲酰亚胺丙醛的制备方法，其特征在于所述催化剂为苄基三甲基氢氧化胺。
全文摘要
本发明提供一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法，方法如下1)向合成反应釜内加入1重量份的邻苯二甲酰亚胺，2～2.5重量份的助溶剂，0.01～0.1重量份的催化剂，再滴加0.4～0.5重量份的丙烯醛，让合成反应釜保温至50～55℃进行合成反应；2)合成结束后，分出晶体再投入洗涤釜加1-1.5重量份溶剂洗涤。3)将洗涤后的物料用离心机分离，分出的晶体烘干后即得高纯度产品3-邻苯二甲酰亚胺丙醛，4)将2)、3)中分出的滤液采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用。本发明原料利用率高、收率85％以上，工艺流程简洁、生产周期短，是一种工艺简单、制成率高、质好价廉的生产工艺。
文档编号C07D209/48GK102643223SQ201210078798
公开日2012年8月22日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者吴志强, 崔军霞, 张云书, 杨九林, 熊运虎 申请人:老河口荆洪化工有限责任公司