一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组合物的制作方法
【专利摘要】本发明的目的是一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺，其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的重量比为1?20：0.1?10。本发明所涉及的两种化合物相互混配经试验证明，可产生协同增效或加和作用，减少用药量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的复配尚未有报道。
【专利说明】
_种含有鱗腊氣烷基横酿亚胺喊金属盐和杀螺胺的杀软体动 物组合物
技术领域
[0001] 本发明属于农药复配领域，涉及一种杀软体动物组合物及其应用，尤其是一种以 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺为主要活性成分的杀软体动物组合物及其应用。
【背景技术】
[0002] 在农业上，将为害农作物的蜗牛(俗称水牛儿、旱螺蛳）、蛞蝓(俗称鼻涕虫、蜒蚰）、 田螺(俗称螺蛳）、钉螺（系血吸虫的中间寄主)等统称为有害软体动物。为害水稻的有害软 体动物主要是蜗牛和福寿螺等，主要为害时期为水稻移栽至分蘖盛期，它咬剪水稻主蘖及 有效分蘖，轻者造成缺株断垄，严重时大片水稻被毁，尤其是春夏和秋冬天气多雨，潮湿时 为害更重。福寿螺，学名为大瓶螺(Ampullaira gigas Spix)，原产南美洲亚马逊河流域。20 世纪80年代初广东省各地先后引进饲养，以供食用。但由于人们对该螺的生物学特性、营养 价值、市场前景以及该螺的危害性缺乏认识，管理不善，使其迅速扩散蔓延到农田，对水稻 等水生农作物造成危害，现已成为农业生产的一大灾害。福寿螺主要危害水稻、蔬菜、茨实、 慈菇、紫云英和甘薯等。福寿螺每年4-6月、8-10月是产卵和卵孵高蜂期，也是成螺和高龄幼 螺集中危害的盛期。福寿螺危害水稻，主要是吞食稻叶，造成少苗缺株，需多次补苗。秧田和 分爽期稻田一般受害4%-7%左右，高的达13%-15% ·
[0003] 杀螺胺是一种具有胃毒作用的杀软体动物剂，对螺卵、血吸虫尾蝴等，有较强的杀 灭作用，对人畜毒性低，对作物安全。能有效防治蜗牛、蛞蝓、福寿螺等有害软体动物。目前， 生产上用于稻田防治有害软体动物的农药主要有杀螺胺，还有五氯酚纳、四聚乙醛和灭梭 威等。农业生产上对有害生物化学防治通常用其乙醇胺盐的形式。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一个适用范围广、成本低、效果好的含有磷腈氟烷基磺酰亚 胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组合物。
[0005] 本发明还有一个目的是提供该杀软体动物组合物的用途。
[0006] -种杀软体动物组合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺，其中磷 腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的重量比为1 _1〇: 1_60。
[0007] 所述磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐结构通式为：
[0008；
妨+是1^、似、1(、肋、08，1?1-5 = -01?7或者-]?[吧02-1?6];1?6为 碳原子数为1-8的含氟烷基，R7为碳原子数为1-10的烷烃类基团，所述Rp5为相同或不同结 构。
[0009] 所述 R6 为F、CF3、CF3CH2、CF2HCH 2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF 2、CF3CF2CH2、 CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、 HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一种。
[0010] R7 为 CH3、CH3CH2、CH3CH2CH 2、（ CH3) 2CH、CH3CH2CH2CH2、CF3、CF3CH2、CF 2HCH2、CF3CF2、 CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH 2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一种。
[0011]磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：
[0012] a、将六氯环三磷腈(P3N3Cl6)、氟化钠按化学计量摩尔比为1:6~1:10,优选1:6~ 1:8混合置于反应烧瓶中，加入乙腈为溶剂。在30~100°C下，优选温度为40~70°C，反应2~ 8小时，优选反应时间为3~5小时。然后将六氟环三磷腈(P 3N3F6)蒸出；b、在氩气保护下，将 六氟环三磷腈(P3N 3F6)，氟烷基磺酰胺(RfSO2NH2)按化学计量摩尔比为1:1的比例，加入缚酸 剂和适量有机溶剂在搅拌下混合于反应瓶中。将上述混合物在-20~60°C，优选-5~30°C下 反应8~48小时，优选反应时间为10~12小时，然后减压抽滤除掉固体副产物。在搅拌下，分 次将1.2~5倍，优选1.5~3倍于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸锂(钠、钾、铷或铯）固体，加 入到上述的有机溶液中；加完碳酸钾锂(钠、钾、铷或铯)后，继续反应5~20小时，优选10~ 12小时。减压过滤，滤去不溶物，得产物(氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐;c、将(2)中 制备的（氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐溶于乙腈中，按化学计量摩尔比为1:1的比 例加入烷氧基钠，在-30~40°C，优选-10~0°C下搅拌，反应时间为4~24小时，优选8~12小 时。反应完毕后，过滤除去无机氟化物，得到（烷氧基取代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属 盐。
[0013]其中磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的较优重量比为1-10:1-50。
[0014]其中有效成分占制剂的重量比为:2~80%。
[0015] 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺与助剂、载体等加工成农药上允许的任意 一种剂型。
[0016] 可加工成的剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
[0017] 所述的杀软体动物组合物用于咀嚼式、刺吸式害虫以及螨类等的防治。
[0018] 具有增效作用的杀虫剂组合物是采取以下措施实现的：
[0019] 本发明的具体实施方案如下：
[0020] 本发明的技术方案之一，所述的杀软体动物组合物为乳油制剂，组分的重量百分 比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1~10% 杀螺胺 ]~60%
[0021] 乳化剂 10~30% 溶剂 75~85% 增效剂 1~5%
[0022]该乳油制剂的具体生产步骤为先将磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐、杀螺胺加入溶 剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即制得本 发明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组合物的乳油制剂。
[0023] 本发明的技术方案之二，所述的杀软体动物组合物为悬浮剂，组分的重量百分比 为： 鱗腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1~]0% 杀螺胺 1-60% 分散剂 0 5~107〇
[0024] 防冻剂 1、50/〇 增稠剂 0,1~2% 消泡剂 0.1~0.8% 水 余量
[0025] 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入磷腈 氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺，在磨球机中磨球2~3小时，使粒直径均在5mm以下，制 得本发明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组合物的悬浮 剂制剂。
[0026]本发明的技术方案之三，所述的杀软体动物组合物为微胶囊剂，组分的重量百分 比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1-10% 杀螺胺 1~60% 尿素 5~20% 甲醛 5~20%
[0027] 乳化分散剂 5~20% 防冻剂 增稠剂 0,1~2% 消泡剂 0.1~0.8% 水 余量
[0028]在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为1:1.5~2.0)，用 氢氧化钠溶液调节溶液的PH值到8~9左右，然后升温至70~80°C，反应得到稳定的脲醛树 脂预聚体。取一定量的磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐与杀螺胺的原药溶于环己烷中，并在 溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的0/W型稳定 乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节PH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使 油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在40~50°C，固化时间 lh。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊悬浮剂。
[0029] 本发明的技术方案之四，所述的杀软体动物组合物为可湿性粉剂，组分的重量百 分比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1-10% 杀螺胺 卜60%
[0030] 分散剂 3~20% 润湿剂 3~10% 填料 70~90%
[0031]该杀软体动物组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按上述配方将磷腈氟烷基磺酰 亚胺碱金属盐和杀螺胺以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎 机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0032] 本发明的技术方案之五，所述的杀软体动物组合物为水分散粒剂，组分的重量百 分比为： 磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 1~10% 杀螺胺 1~60% 分散剂 3~20%
[0033] 润湿剂 3~10% 崩解剂 2~5% 填料 50~80%
[0034] 该杀软体动物组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按上述配方将磷腈氟烷基磺酰 亚胺碱金属盐、杀螺胺和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉 碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明 所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组合物的水分散粒剂。 [0035]所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。
[0036] 所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、 溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混 合溶剂。
[0037]所述增效剂是指具有增强药剂渗透力，润湿扩展能力，击倒害虫速度，提高农药的 耐雨水冲刷力，从而提高农药杀虫、杀螨效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型助剂， 可选自有机硅农药增效剂ZC-650或有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowet810c、农用有机硅农 药增效剂Silwet408、氮酮中的任一种。
[0038]所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸 盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
[0039] 所述的湿润剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
[0040] 所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的 一种或多种。
[0041] 所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝 镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
[0042] 所述的稳定剂选自：柠檬酸钠、间苯二酚中的一种。
[0043]所述的抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
[0044]所述的消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物、Ckmo饱和脂肪酸类化合物、C^iq脂肪醇 类化合物中的一种或多种。
[0045]所述的乳化分散剂包括:润湿剂、分散剂、稳定剂、增稠剂、消泡剂和防冻剂等。 [0046]所述的填料选自：高岭土、娃藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸f丐中 的一种或多种。
[0047]本发明的有益效果是：
[0048] 1、本发明所涉及的两种化合物相互混配经试验证明，不但不会产生抵触，而且可 产生协同增效或加和作用，减少用药量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀 螺胺的复配尚未有报道。
[0049] 2、降低了农药使用量，增强了对环境的友好性。
【具体实施方式】：
[0050] 通过以下实施例进一步对本发明进行解释，但不能限制本发明的范围。
[0051] 生物实施例:杀螺胺与甲萘威不同配比联合毒力 [0052] 1.1供试药剂
[0053] 91 %杀螺胺原药、99.3 %磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐原药，杀螺胺和磷腈氟烷 基磺酰亚胺碱金属盐不同比例混剂。
[0054] 1.2供试虫源
[0055] 钉螺在湖广东省东莞市大岭山镇收集有肋钉螺(Oncomelariahupensis)，洗净后 挑选活力强的成螺用于试验。
[0056] 2实验方法
[0057] 2.1单剂测定方法
[0058] 浸杀试验采用浸泡法，按照两种原药有效成分含量计算剂量，配成母液，加去氯 水至2000ml制成各种浓度，倒入直径23cm、高IIcm的玻璃水槽中，每槽投螺2袋，每袋30只钉 螺，并以清水作为对照。24h之后用清水洗净螺体表面药物，置入平皿中加少许清水观察钉 螺活动，对24h不能伸厣活动的钉螺用敲碎法鉴定死活，观察不同剂量与不同时间的钉螺死 亡情况。并以对照的死亡率进行校正，然后用几率值分析法求毒力回归方程、致死中量 (LC50)和相关系数(r)。
[0059] 2.2不同配比的联合毒力测定方法
[0060]根据单剂的毒力测定结果，按总有效成分为45%质量比杀螺胺:磷腈氟烷基磺酰 亚胺碱金属盐分别为3:1、5:1、7:1、9:1、11:1的比例进行混配。采用上述2.1方法进行毒力 测定，计算LC50,并按孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下：（以杀 螺胺为标准药剂，其毒力指数为100):
[0061]磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的毒力指数(TI) =杀螺胺的LC50/磷腈氟烷基磺酰 亚胺碱金属盐的LC50 X 100
[0062] M的实际毒力指数(AT I)=杀螺胺的LC50/M的LC50 X 100
[0063] M的理论毒力指数(TTI) =杀螺胺的TI XP杀螺胺+磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐 的TI X P磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐
[0064] M的共毒系数(CTC) =M的ATI/Μ的TTI X 100
[0065] 式中：
[0066] M为磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐与杀螺胺不同配比的混合物
[0067] P磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐为磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐在混剂中所占的 比例
[0068] P杀螺胺为杀螺胺在混剂中所占的比例
[0069] 2.1毒力测定结果
[0070]表1杀螺胺、磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐对钉螺的室内测定结果
[0073]从表中可以看出，在不同比例的混配中，其共毒系数均大于120,表现出一定的增 效作用，其中杀螺胺:磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐为7:1的增效作用最明显，共毒系数为 167.1，其次为杀螺胺:磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐为5 :1，共毒系数为142.75。试验结果 表明，在室内条件下磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐、杀螺胺两种药剂对钉螺均有较高的活 性，其LC5q分别为18.96mg/L和51.78mg/L。不同比例配比的试验结果表明，按有效成分杀螺 胺:磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐为3:1、5:1、7:1、10:1、20:1时，均表现出较强的增效作 用，其中以杀螺胺:磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐为5:1~7:1时，增效效果最好。建议对适 宜配比7:1左右范围的混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。 [0074] 3田间试验防治水稻福寿螺和白菜地里的蜗牛
[0075] 3.1田间实验测水稻福寿螺
[0076] 3.1试验方法
[0077] 放螺方法放螺前小区内插植水稻每平方米25丛，每丛4株，插植1周后放螺。
[0078] 采集大小近似的中螺或大螺〔螺高(从口部到顶部)2. Ocm~2.5cm为中螺，2.6cm以 上为大螺〕的活螺预养48h以上。每个小区20m2,每平方米放养10头，大小均匀搭配，放养时 均匀轻放土表。
[0079] 3.1.1施药方法
[0080] 通常放螺后约lh，待田水基本澄清后施药。配药时，先用少量水将药剂充分溶解 后，再加入适量水后进行全株喷雾处理，小区喷液量按675升/公顷施用，仅喷一次药。施药 器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2~0.4Mpa，喷雾 量为0.36~0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。
[0081 ] 3.1.2调查方法
[0082] 药后2天，7天调查时，检查小区内可见活死螺数(人不得进入小区），药后14天调查 时，应找出所有放养的螺，检查活死螺数(不足原数的按逃逸计算），同时检查产卵块数和全 小区水稻株数。药后2天，7天，14天调查防效。
[0083] 3.1.3药效计算方法
[0084] 死亡率（％ )=死亡螺数/(放养螺数-逃逸螺数）X 100
[0085]防效（％ )=(空白对照区药后死亡率-处理区药后死亡率)/空白对照区药后死亡 率 XlOO
[0086] 3.1.4药害调查方法
[0087]施药后连续14d目测药剂对作物是否有药害。
[0088] 3.2田间药效试验试验结果
[0089] 表2处理药剂防治水稻福寿螺田间药效试验结果
[0092]从表2可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对水 稻福寿螺的防治效果均优于对照药剂，45% (磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐:杀螺胺）（1:7) 在施药后2天，7天，14天对水稻福寿螺的防治效果明显优于3个对照药剂。根据田间目测，在 试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对水稻的药害现象，说明其对水稻作 物是安全的。在试验过程中，试验人员发现其对水稻稻纵卷叶螟，二化螟，稻苞虫等害虫也 有较好防效，建议与大多数杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。
[0093] 4.田间实验测白菜地里的蜗牛
[0094] 4.1试验方法
[0095] 每小区10平方米，在每小区内定3点，用高50cm的尼龙纱网罩住。每次调查均限定 于该定点内的蜗牛。
[0096] 4.1.1施药方法
[0097] 采用喷雾法进行施药。配药时，先用少量水将药剂充分溶解后，再加入适量水后进 行全株喷雾处理，小区喷液量按900升/公顷施用，仅喷一次药。施药器械为WF-16型背负式 手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2~0.4Mpa，喷雾量为0.36~0.48L/ min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。
[0098] 4.1.2调查方法
[0099] 施药前调查蜗牛基数，施药后2d，5d，IOd，15d，20d各调查一次存活蜗牛数，计算防 效。
[0?00] 4.1.3药效计算方法
[0101 ]减退率（％ )=(施药前螨数一施药后螨数)/施药前螨数X 100
[0102] 校正减退率或防效（％ )=(处理区螨口减退率-对照区螨口减退率)/(1 -对照区螨 口减退率）X 100
[0103] 4.1.4药害调查方法
[0104] 施药后连续14d目测药剂对作物是否有药害。
[0105] 4.2田间药效试验试验结果
[0106]表3处理药剂防治白菜蜗牛田间药效试验结果
[0109] 从表3可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对白 菜蜗牛的防治效果均优于对照药剂，45% (磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐:杀螺胺）（1:7)在 施药后2天，5天，10天，15天，20天对白菜蜗牛的防治效果明显优于3个对照药剂。根据田间 目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对白菜的药害现象，说明其 对白菜是安全的。建议每年使用1~2次数，可与其他作用机理不同的杀螺剂混合使用，以延 缓害螺抗药性的产生。
[0110] 综上所述，本发明含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐与杀螺胺的杀螺组合物，对 福寿螺，钉螺，稻纵卷叶螟，蜗牛等害螺表现出很好的防治效果，对靶标作物安全，与单剂相 比，本发明杀螺组合物具有速效性好、持效期长、延缓害虫抗药性产生的优点，所以，本发明 的研发及推广对我国广大水稻和蔬菜产区的经济发展和环境保护均具有十分重要的意义。
[0111] 以上所述并非对本发明的技术范围作任何限制，凡依据本发明技术实质对以上的 实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组合物，其特征在 于:包括功能成分磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺，两份功能成分的重量分数比为1 ~10:1~60〇2. 根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于:所述磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐结构通式为：:+是 1^、恥、1(、1^、〇8，1?1-5 = -〇1?7或者-]?[吧〇2-1?6];1?6为碳原 子数为1-8的含氟烷基，R7为碳原子数为1-10的烷烃类基团，所述Rh为相同或不同结构。3. 根据权利要求2所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于：所述R6为F、CF3、CF 3CH2、CF2HCH2、CF3CF 2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF 2、 CF3CF2CH2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、cf3 (CF2CF2) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一种。4. 根据权利要求2所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于：R7为CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、（ CH3) 2CH、CH3CH2CH2CH2、CF3、CF3CH2、CF2HCH2、 CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF35. 根据权利要求2所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于:磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤： a、将六氯环三磷腈(P3N3C16)、氟化钠按化学计量摩尔比为1:6~1:10，优选1:6~1:8混 合置于反应烧瓶中，加入乙腈为溶剂。在30~100°C下，优选温度为40~70°C，反应2~8小 时，优选反应时间为3~5小时。然后将六氟环三磷腈(P 3N3F6)蒸出；b、在氩气保护下，将六氟 环三磷腈(P3N 3F6)，氟烷基磺酰胺(RFS02NH2)按化学计量摩尔比为1:1的比例，加入缚酸剂和 适量有机溶剂在搅拌下混合于反应瓶中。将上述混合物在-20~60°C，优选-5~30°C下反应 8~48小时，优选反应时间为10~12小时，然后减压抽滤除掉固体副产物。在搅拌下，分次将 1.2~5倍，优选1.5~3倍于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸锂(钠、钾、铷或铯）固体，加入到 上述的有机溶液中；加完碳酸钾锂(钠、钾、铷或铯）后，继续反应5~20小时，优选10~12小 时。减压过滤，滤去不溶物，得产物(氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐;c、将(2)中制备 的(氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐溶于乙腈中，按化学计量摩尔比为1:1的比例加 入烷氧基钠，在-30~40 °C，优选-10~0°C下搅拌，反应时间为4~24小时，优选8~12小时。 反应完毕后，过滤除去无机氟化物，得到(烷氧基取代磷腈)（氟烷基磺酰)亚胺碱金属盐。6. 根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于:磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的重量比为1-10:1-50。7. 根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于:有效成分占制剂的重量比为:2~80 %。8. 根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于:磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺与助剂、载体等加工成农药上允 许的任意一种剂型。9. 根据权利要求1所述的含有磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐和杀螺胺的杀软体动物组 合物，其特征在于:可加工成的剂型是乳油、悬浮剂、微胶囊剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
【文档编号】A01N57/36GK105941472SQ201610428448
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】高彬, 雒维
【申请人】东莞市瑞德丰生物科技有限公司