专利名称：一种生育酚中间体的萃取方法
技术领域：
本发明涉及一种生育酚中间体的高效萃取方法，该萃取方法达到高效分离目标产物的目的，属于有机络合萃取技术领域。
背景技术：
维生素E又名生育酚，具有化学合成品和天然品两种。天然维生素E是四种生育酚和四种生育酚三烯酚的混合体，具有旋光性；化学合成品通常是指DL-a-生育酚，是由各种光学异构体构成的外消旋体。由于天然维生素E无论在生物活性和安全性上均优于化学合成品，因此在医药、食品、化妆品以及饲料添加剂中，人们都趋向于使用天然维生素E。因此本发明重点在于研究天然维生素E的开发利用。
生育酚浓缩液是植物油脱臭馏出物经甲酯化及多级分子精馏后纯化得到的产物，含有50%左右的混合生育酚以及50%的甘油酯、留醇酯等其他杂质。其中混合生育酚包括D- a -生育酌 、D- ^ -生育酌 、D- y -生育酌 和D- 5 -生育酌 ，后二者称为非D- a -生育酌'。由于非D- a -生育酚具有较低的生物活性(维生素E各同系物生物活性见表I)，因此将非D-a -生育酚转型为高生物活性的D- a -生育酚一直以来是维生素E领域研究的重点。表I维生素E各同系物生物活性
权利要求
1.一种生育酚中间体的萃取方法，其特征在于步骤和工艺条件为 (1)反应萃取将生育酚浓缩液胺甲基化后产物投入反应釜，加入料液1-3倍体积的酸试剂，然后加入料液1-3倍体积的烃试剂，控温在20-60°C，搅拌反应0. 5-2. Oh ； (2)分层、脱溶将反应后料液静置分层，上层为含有甘油酯杂质的油相，下层为萃取了生育酚中间体的水相，然后将水相转入脱溶釜，减压蒸馏条件下将酸试剂蒸出，得到非D-a -生育酚中间体盐； (3)置换、水洗加入1/6-1/3酸试剂体积的质量分数35%-45%的二甲胺水溶液于非D-a -生育酚中间体盐中，控温35 0C下搅拌20min-40min，置换出产物中的酸试剂；加水洗涤混合料液后静置分层，排掉下层水相后即得到几乎纯的非D-a -生育酚中间体； 所述酸试剂为易溶于水的、酸质量分数为60%_90%的有机酸，选用甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸中的任一种； 所述烃试剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、环己烷中的任一种； 所述生育酚浓缩液胺甲基化后产物中D-a-生育酚占7%-10%，D-P，Y-生育酚中间体占60%-65%，D- 8 -生育酚中间体占25%-30%。
全文摘要
一种生育酚中间体的萃取方法，属于有机络合萃取技术领域。生育酚中间体是生育酚浓缩液中非D-α-生育酚经胺甲基化反应后的产物。生育酚浓缩液中除了含有较高含量的混合生育酚(D-α、β、γ、δ-生育酚)外，还含有大量的甘油酯、脂肪酸甲酯及甾醇酯等杂质，杂质的存在阻碍了高含量D-α-生育酚的制备。上述几类杂质沸点与生育酚相近，故采用蒸馏等手段无法将其与生育酚分离。鉴于非D-α-生育酚中间体是叔胺类物质，具有一定碱性，可与酸结合生成盐，而甘油酯等杂质易溶于有机溶剂，本发明采用液液萃取的方法将生育酚中间体从甘油酯等杂质中萃取出来，得到几乎纯的非D-α-生育酚中间体，从而达到纯化的目的。
文档编号C07D311/72GK102633766SQ20121008733
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者印建国, 李海洋, 董玉明, 蒋平平 申请人:江南大学, 江苏玺鑫维生素有限公司