专利名称：四丁基脲的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种有机化合物四丁基脲的制备工艺。
背景技术：
四丁基脲(C17H36N2tl)，是用途较广的有机合成中间体，也可用作有机化学的溶剂、萃取剂和催化剂，特别是大量用作双氧水生产过程的溶剂。合成四丁基 脲的方法大体分为光气法和非光气法。光气法包括单光气法、双光气法、三光气法等；双光气法、三光气法在制备四丁基脲的过程中需要使用溶剂，单光气法在反应时虽然不适用溶剂，但在后续处理中，需要使用苯或甲苯提取，据相关报道，成品收率只有80%-85%;非光气法包括一氧化碳法、二氧化碳法、乙酰苯胺法等；一氧化碳法需使用氧气或碘化钾等辅助试剂，在加压条件下反应，收率低，副产物多，使用二丁基氨基锂与二正丁胺和一氧化碳反应则难于产业化；乙酰苯胺法与二正丁胺反应，虽然毒性小，但是产物为等量的四丁基脲和副产物。目前，国内基本无生产四丁基脲的企业，市场的需求大都靠国外进口。
发明内容
本发明提供一种运用光气法合成四丁基脲的制备工艺。本发明的技术方案一种四丁基脲的制备工艺，以二正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成，其工艺步骤如下(I)、在反应容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有机溶剂；(2)、调节酰化反应温度，控制酰化反应时间，制得四丁基脲粗品；(3)、四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯，制得四丁基脲终产品。所述有机溶剂是20 %的氢氧化钠溶液。步骤(I)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2 : I : 2。步骤(I)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2 1.05 2. I0步骤(2)中酰化反应温度60-90°C，酰化反应时间5-8小时。步骤(3)中四丁基脲粗品静置时间为30分钟。步骤(3)中经过静置、分离的四丁基脲粗品蒸馏时真空度-0. 092-0. 096MPa，釜温 200-220 °C。本发明的产品检测数据如下表
权利要求
1.一种四丁基脲的制备エ艺，其特征在于以ニ正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成，其エ艺步骤如下 (1)、在反应容器中按配比加入ニ正丁胺、碳酰氯和有机溶剂； (2)、调节酰化反应温度，控制酰化反应时间，制得四丁基脲粗品； (3)、四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯，制得四丁基脲终产品。
2.根据权利要求I所述的四丁基脲的制备エ艺，其特征在于所述有机溶剂是20%的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的四丁基脲的制备エ艺，其特征在干步骤(I)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2 : I : 2。
4.根据权利要求2所述的四丁基脲的制备エ艺，其特征在干步骤(I)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2 1.05 2.1。
5.根据权利要求3或4所述的四丁基脲的制备エ艺，其特征在干步骤(2)中酰化反应温度60-90°C，酰化反应时间5-8小时。
6.根据权利要求5所述的四丁基脲的制备エ艺，其特征在干步骤(3)中四丁基脲粗品静置时间为30分钟。
7.根据权利要求5所述的四丁基脲的制备エ艺，其特征在干步骤(3)中经过静置、分离的四丁基脲粗品蒸馏时真空度-O. 092-0. 096MPa,釜温200_220°C。
全文摘要
本发明提供一种运用光气法合成四丁基脲的制备工艺，以二正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成，其工艺步骤如下(1)、在反应容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有机溶剂；(2)、调节酰化反应温度，控制酰化反应时间，制得四丁基脲粗品；(3)、四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯，制得四丁基脲终产品。本发明的制备方法操作步骤简便，原料价廉易得，产品质量好，反应收率达90％以上，纯度达99％以上。
文档编号C07C273/18GK102702029SQ201210103230
公开日2012年10月3日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者李定山 申请人:重庆长风化学工业有限公司