专利名称：Ii号中定剂无碱生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种II号中定剂无碱生产工艺。
背景技术：
II号中定剂(C15H16N2tl)，白色片状结晶，熔点121°C，沸点350°C，溶于水和乙醇，是无烟火药、炸药、硝化物等无烟燃料的稳定剂，也可用作精细化学品的中间体。II号中定剂一直是在碱性介质下，N-甲基苯胺与光气反应合成的，但是反应的过程会产生大量的氯化纳母液水，处理困难，而且广品品质不闻。
发明内容
本发明提供一种II号中定剂无碱生产工艺，本工艺不产生氯化钠母液水，产品品质和广能均得到提闻。本发明的技术方案一种II号中定剂无碱生产工艺，以N-甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成，其工艺步骤如下(I)、在反应容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂，控制酰化反应温度、酰化反应时间，反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。(2)、在步骤⑴所得的酰化液中继续加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺与N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应，控制成脲反应温度、成脲反应时间，反应得II号中定剂粗品。(3)、减压脱去溶剂氯苯，蒸馏前馏分N-甲基苯胺用作下次循环投料，高真空下蒸馏得终产品II号中定剂。本发明所述有机溶剂为氯苯。步骤⑴中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩尔比)为2 : I。步骤⑴中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩尔比)为2. I I。步骤(I)中的酰化反应温度60_80°C，酰化反应时间4-6小时。步骤(2)中的成脲反应温度120_140°C，成脲反应时间10-15小时。步骤(3)中的II号中定剂粗品蒸馏时真空度-0. 090—0. 092MPa,釜温200-230。。。本发明产品的检测数据如下表
权利要求
1.一种II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于以N-甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成，其工艺步骤如下 (1)、在反应容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂，控制酰化反应温度、酰化反应时间，反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。
(2)、在步骤⑴所得的酰化液中继续加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺与N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应，控制成脲反应温度、成脲反应时间，反应得II号中定剂粗品。
(3)、减压脱去溶剂氯苯，蒸馏前馏分N-甲基苯胺用作下次循环投料，高真空下蒸馏得终产品II号中定剂。
2.根据权利要求I所述的II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于所述有机溶剂为氯苯。
3.根据权利要求I所述的II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于步骤(I)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩尔比)为2 : I。
4.根据权利要求I所述的II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于步骤(I)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩尔比)为2. I I。
5.根据权利要求3或4所述的II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于步骤(I)中的酰化反应温度60-80°C，酰化反应时间4-6小时。
6.根据权利要求5所述的II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于步骤(2)中的成脲反应温度120-140°C，成脲反应时间10-15小时。
7.根据权利要求5所述的II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于步骤(3)中的II号中定剂粗品蒸馏时真空度-O. 090—0. 092MPa,釜温200_230°C。
全文摘要
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种II号中定剂无碱生产工艺，以N-甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成，其工艺步骤采用无碱工艺，生产过程中不会产生氯化钠母液水，清洁环保，产品含量高，色号小。
文档编号C07C273/18GK102659636SQ201210103229
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者李定山 申请人:重庆长风化学工业有限公司