专利名称：一种酸浆苦素b的制备方法
技术领域：
本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种酸浆苦素B的制备方法。
背景技术：
酸衆苦素B (Physalin B),无色针晶(丙酮-甲醇)，mp264_266 °C,分子式为C28H3tlO9，分子量为510. 54，是从茄科植物酸浆地上部分提取分离得到的一种甾体类化合物。药理研究表明酸浆苦素B具有抗肿瘤活性，对小鼠白血病(3PS)在300mg/kg剂量时的存活期之比(T/C)为137% ;能抑制一些人型白血病细胞的生长(如HL-60、KG-I、CTVl、K562、ΑΡΜ1840和B细胞);具有抗炎活性，本品在不同浓度时对活性的多型核中性粒细胞(PMN)化学发光和H202的产生呈剂量相关的抑制作用；对鼠淋巴白血病9PS的ED5tl为O. 01 μ g/ml,对鼻咽癌(9KB)的ED5tl为3. I μ g/ml ο本发明提供一种酸浆苦素B的制备方法，为酸浆的进一步开发利用提供了药理原料和理论支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸浆苦素B的制备方法，采用超临界CO2萃取、硅胶柱分离及重结晶等步骤从酸浆地上部分中提取分离酸浆苦素B，该方法提取效率高、产品纯度高、易于实现工业化生产。本发明是通过以下技术方案实现的
一种酸浆苦素B的制备方法，其特征在于包括以下步骤以酸浆地上部分为原料，加入超临界CO2萃取罐，以丙酮为夹带剂，萃取4-8h，收集萃取物，将萃取物以氯仿溶解，加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，丙酮-甲醇重结晶即得产品。所述夹带剂为90-100%的丙酮溶液，加入量为药材量的8-15%。所述超临界CO2萃取压力为28_35MPa，萃取温度为35_55 V，分离釜压力为5_7MPa，分尚温度为25_45 C。所述氯仿-甲醇体积比为1-9:1。本发明的有益效果在于本发明采用临界CO2萃取条件温和、提取时间快、生产周期短、操作参数容易控制，因此，有效成分及产品质量稳定，且工艺流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，减少“三废”污染，是一种环保、适用于工业化生产的方法。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，下列实施例旨在举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明。实施例I :
将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入100%的丙酮溶液作为夹带剂，加入量为药材量的12%，CCV流量为25L/h，萃取压力为35MPa，萃取温度为35V，分离釜压力为6MPa，分离温度为25°C，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇I :1、5 :1、9 :1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到4. 55g酸浆苦素B单体化合物，其纯度为88. 6%。实施例2:
将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入90%的丙酮溶液作为夹带齐U，加入量为药材量的10%，CCV流量为18L/h，萃取压力为32MPa，萃取温度为55°C，分离釜压力为5. 5MPa，分离温度为45 °C，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇2 :1、4:1、8 :1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到5. 53g酸浆苦素B单体化合物，其纯度为85. 2%。实施例3:
将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入90%的丙酮溶液作为夹带齐U，加入量为药材量的12%，CO2流量为20L/h，萃取压力为30MPa，萃取温度为45°C，分离釜压力为6MPa，分离温度为35°C，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇I :1、5 :1、9 :1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到4. 03g酸浆苦素B单体化合物，其纯度为83. 4%。实施例4:
将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入90%的丙酮溶液作为夹带齐U，加入量为药材量的8%，CO2流量为22L/h，萃取压力为28MPa，萃取温度为50°C，分离釜压力为5MPa，分离温度为30°C，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇2 :1、5 :1、8 :1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到4. 82g酸浆苦素B单体化合物，其纯度为87. 9%。实施例5
将酸浆干燥地上部分粉碎，取5kg投入超临界萃取罐内，加入100%的丙酮溶液作为夹带剂，加入量为药材量的15%，CCV流量为25L/h，萃取压力为35MPa，萃取温度为50°C，分离釜压力为7MPa，分离温度为40°C，得酸浆地上部分萃取物，将萃取物用氯仿溶解，过滤，滤液中加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇I :1、4:1、9 :1梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶用丙酮-甲醇重结晶，得到4. Ilg酸浆苦素B单体化合物，其纯度为92. 5%。
权利要求
1.一种酸浆苦素B的制备方法，其特征在于包括以下步骤以酸浆地上部分为原料，力口入超临界CO2萃取罐，以丙酮为夹带剂，萃取4-8h，收集萃取物，将萃取物以氯仿溶解，加入硅胶，拌匀后低温烘干，装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，收集酸浆苦素B对应流分，减压回收试齐U，丙酮-甲醇重结晶即得产品。
2.如权利要求I所述的一种酸浆苦素B的制备方法，其特征在于所述夹带剂为90-100%的丙酮溶液，加入量为药材量的8-15%。
3.如权利要求I所述的一种酸浆苦素B的制备方法，其特征在于所述超临界CO2萃取压力为28-35MPa，萃取温度为35_55°C，分离釜压力为 5_7MPa，分离温度为25_45°C。
4.如权利要求I所述的一种酸浆苦素B的制备方法，其特征在于所述氯仿-甲醇体积比为1-9 :1。
全文摘要
本发明提供一种酸浆苦素B的制备方法，其特征在于采用超临界CO2萃取、硅胶柱分离及重结晶等步骤从酸浆地上部分中提取分离酸浆苦素B。本发明方法提取效率高、产品纯度高、易于实现工业化生产。
文档编号C07J71/00GK102633861SQ201210119268
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司