肉桂醛二乙缩醛的制备方法

文档序号:3518634阅读:212来源:国知局
专利名称:肉桂醛二乙缩醛的制备方法
技术领域
本发明涉及属于精细化工中间体合成技术领域,具体是指一种肉桂醛二乙缩醛的制备方法。
背景技术
肉桂醛二乙缩醛又称肉桂醛二乙基乙缩醛,是
权利要求
1.一种肉桂醛二乙缩醛的制备方法,以2-溴-1,I- 二乙氧基乙烷和苯甲醛为原料,在以三苯基磷为催化剂和固体载体的作用下,通过微波辐射合成肉桂醛二乙缩醛,反应式如下
2.根据权利要求I所述肉桂醛二乙缩醛的制备方法,其特征在于所述碱性大孔树脂为负载固体碱的大孔树脂。
3.根据权利要求I所述肉桂醛二乙缩醛的制备方法,其特征在于,该方法具体步骤包括将2-溴-I,I- 二乙氧基乙烷、苯甲醛、三苯基磷和溶剂充分混合后,加入固体载体,在微波辐射下升温到85 9(TC,并保温反应f2h,反应结束后冷却到室温,得到反应液,然后常压蒸馏出溶剂,过滤出三苯基磷,再通过分子蒸馏,得到产物肉桂醛二乙缩醛。
4.根据权利要求3所述肉桂醛二乙缩醛的制备方法,其特征在于所述2-溴-1,1-二乙氧基乙烷与苯甲醛的摩尔比为I I. 5。
5.根据权利要求3所述肉桂醛二乙缩醛的制备方法,其特征在于所述三苯基磷的用量占原料苯甲醛和2-溴-1,I- 二乙氧基乙烷总量的质量百分比为5 15%。
6.根据权利要求3所述肉桂醛二乙缩醛的制备方法,其特征在于所用溶剂为甲苯,溶剂的用量与原料苯甲醛和2-溴-1,I-二乙氧基乙烷总量的质量比为I :1。
7.根据权利要求3所述肉桂醛二乙缩醛的制备方法,其特征在于所述微波辐射的功率为 50(T600W。
全文摘要
本发明提供了一种肉桂醛二乙缩醛的制备方法,以2-溴-1,1-二乙氧基乙烷和苯甲醛为原料,在以三苯基磷为催化剂和固体载体的作用下,通过微波辐射合成肉桂醛二乙缩醛,所述固体载体为碱性大孔树脂。本发明采用原料价格便宜易得,催化剂为固体催化剂易于除去,反应条件温和简单,副反应少,后处理容易,产品收率和纯度高,成本大大降低,可连续化生产。
文档编号C07C41/48GK102701924SQ201210166400
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者叶思, 徐海林, 朱如慧, 杨洁, 韩洪杰 申请人:湖北远成药业有限公司
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