专利名称：三苯基烷氧基膦盐的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉 及一种三苯基烷氧基膦盐的合成工艺。
背景技术：
在有机磷化学的许多反应中，烷氧基膦盐是一类重要的反应中间体。烷氧基膦盐的一般制备方法是用亲电试剂激活三烷基膦，而产生高反应性的膦离子中间体。在Appel反应中，用卤素分子或四卤化碳激活三苯基膦，形成卤化三苯基膦离子，接着和醇反应通过酰氧基膦离子中间体形成相应的烷基卤化物。Mukaiyama和其同事使用三苯基膦和二(2-批唳)二磺酸试剂从羧酸中获得烧氧基膦离子中间体。在Mitsunobu反应中,三苯基膦被二乙基偶氮二羧酸酯所激活，通过醇形成烷氧基膦离子中间。Robinson用过氧乙醚和三苯基膦反应形成二乙氧基三苯基膦，这个中间体可以再中性介质中加速二醇较温和地转化成环醚。froyen和juvvik[9]在低温和醇存在下处理三苯基膦和N-溴代琥拍酸,能使伯醇和伯胺或仲胺转化为仲胺或叔胺。Taniguchi发现在铁酞箐络合物催化下，三苯基膦可被空气激活形成酰氧基三苯基膦离子中间体，它可使醇和羧酸的酯化反应加速。在这些反应中，由于中间体三苯基膦离子的反应活性大，一般三苯基膦离子不分离出了，直接进行下步反应制备产物。制备烷氧基膦离子的另一个方法是以三烷基氧化膦和阳离子反应，产生烷氧基烷基膦离子中间体。Finley研究了以三乙基磷酸酯和三乙基氧四氟硼酸或三甲基磷酸酯和三甲基氧四氟硼酸反应制备的几种稳定的四烷氧基膦离子的合成及反应。DeBruin以1_苯基_2，2，3，4，4-五甲基氧化勝和二乙基氧六氯化铺反应制备了稳定的Ci1S-和trans-Ι一乙氧基-I-苯基-2，2, 3, 4, 4-五甲基勝六氣化铺。在这些方法中，因阳尚子的种类和稳定性原因，它在合成上没有实际价值，一般用于对烷氧基膦盐的稳定性和性能的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其得到稳定的三苯基烷氧基膦盐，且储存六个月反应活性不变。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于在室温下将三苯基氧化膦溶于有机溶剂中，加入环氧化合物，搅拌均匀后，缓慢滴加Lewis酸，保持体系的温度10 20°C，再搅拌10 50分钟，反应完成后向所得溶液中加入过量的沉淀剂，沉淀分离，即得三苯基烷氧基膦盐。按上述方案，所述的三苯基烷氧基膦盐，具有通式I表示的结构通式
权利要求
1.三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于在室温下将三苯基氧化膦溶于有机溶剂中，加入环氧化合物，搅拌均匀后，缓慢滴加Lewis酸，保持体系的温度10 20°C，再搅拌10 50分钟，反应完成后向所得溶液中加入过量的沉淀剂，沉淀分离，即得三苯基烷氧基膦盐。
2.按权利要求I所述的三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于所述的三苯基烷氧基膦盐，具有通式I表示的结构通式
3.按权利要求I或2所述的三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧氯丙烷、环氧苯乙烯、环氧异丁烯、环氧环己烯、单环氧丁烯或双环氧丁烯。
4.按权利要求I或2所述的三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于所述的有机溶剂为1，2_ 二氯乙烷，三氯甲烷、二氯甲烷或环己酮。
5.按权利要求I或2所述的三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于所述的沉淀剂为苯、甲苯、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、环己烷或正己烷。
6.按权利要求I或2所述的三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于所述的Lewis酸为三氟化硼、无水四氯化锡、无水三氯化铝或无水氯化锌。
7.按权利要求I或2所述的三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于所述的搅拌时间为15 35分钟。
8.按权利要求I或2所述的三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，其特征在于所述的沉淀分离的搅拌时间为5 30分钟。
全文摘要
本发明涉及一种三苯基烷氧基膦盐的合成工艺，在室温下将三苯基氧化膦溶于有机溶剂中，加入环氧化合物，搅拌均匀后，缓慢滴加Lewis酸，保持体系的温度10～20℃，再搅拌10～50分钟，反应完成后向所得溶液中加入过量的沉淀剂，沉淀分离，即得三苯基烷氧基膦盐与已有技术相比较，本发明已达到的技术效果通过本发明的方法制备的三苯基烷氧基膦盐为白色，制备过程简单，反应条件温和，其温度不超过20℃，反应时间较短，反应不超过50分钟，反应产物产率高，高达98%。产物稳定性好，其储存6个月，反应活性不变。本发明作为有机合成的中间体，能得到种类繁多的有机产物。
文档编号C07F9/53GK102731570SQ20121023705
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月10日 优先权日2012年7月10日
发明者周立民, 郭雅妮, 高政 申请人:武汉工程大学