专利名称：一种制备淫羊藿苷的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备淫羊藿苷的工艺。
背景技术：
淫羊藿苷为箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿等干燥茎叶提取物，分子式C33H4tlO15，分子量为676. 65，CAS号489_32_7。淫羊藿苷能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢，具有补肾壮阳、抗衰老、抗肿瘤等功效。目前，制备淫羊藿苷的主要方法有水提取-大孔树脂分离法、醇提取-大孔树脂分离法、水提取-萃取精制分离法、水提取-醇沉-大孔树脂分离法等。这些方法存在不足之处是所得产品纯度不高，最高仅为60%。
CN101812100A公开了一种制备淫羊藿苷的方法，其步骤包括乙醇提取，浓缩、低醇状态 下大孔树脂富集，聚酰胺分离纯化，重结晶等。该方法采用乙醇作为提取溶剂，提取和浓缩过程中的溶剂损耗较大，导致成本过高；大孔树脂在低醇状态下对淫羊藿苷的吸附能力偏小，吸附过程中有渗漏，易导致收率偏低；聚酰胺分离纯化过程由于采取水醇梯度洗脱，不适宜于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产成本低，收率高，适宜于工业化生产的制备淫羊藿苷的工艺。本发明解决其技术问题采用的技术方案是一种制备淫羊藿苷的工艺，包括以下步骤
(1)提取将淫羊藿原料粉碎，用水加热提取3-5次，每次提取所加入水的重量相当于淫羊藿原料重量的5-15倍，提取时间为2-3小时，提取温度为80°C 90°C，合并提取液；
(2)分离待步骤(I)合并的提取液冷却至室温后，过滤，将滤液通过装有大孔树脂(优选DlOl型大孔树脂)的层析柱，滤液过柱完毕后，先往层析柱中通入去离子水，冲洗柱层，直至流出液无色，柱层冲洗完毕，再往层析柱中通入洗脱剂，收集洗脱液，直至流出液无色，将洗脱液减压浓缩至稠浸膏中洗脱剂，得淫羊藿苷粗品；
(3)精制往稠浸膏中加入相当于浸膏重量I 2倍的硅胶，搅拌均匀，在55-65°C干燥7-9小时；将烘干物装入层析柱中，压紧，用乙酸乙酯与甲醇的混合物进行洗脱，用硅胶薄层预制板TLC检识洗脱流出液，与淫羊藿苷标准品对照，分段收集，将含有淫羊藿苷的洗脱液合并，浓缩至原洗脱液体积的5-10%，冷却至室温，析晶7-9小时，过滤，在55-65°C干燥7-9小时，得淫羊藿苷纯品。进一步，步骤(2)中，所述洗脱剂可为体积分数40 85%的甲醇或体积分数40 85%的乙醇。进一步，步骤(2)中，滤液穿过大孔树脂层析柱的流速为2 3 BV/小时(IBV=I个柱床体积)，去离子水穿过大孔树脂层析柱的流速为5 6 BV/小时，洗脱剂穿过大孔树脂层析柱的流速为2 3 BV/小时。进一步，步骤(2)中，减压浓缩的真空度彡-0. 06MPa，温度为50_80°C。进一步，步骤(3 )中，所述乙酸乙酯与甲醇的混合物中，乙酸乙酯体积甲醇体积=(95 85) : (5 15)。进一步，步骤(3)中，乙酸乙酯与甲醇的混合物洗脱的流速为I 2 BV/小时。本发明之制备淫羊藿苷的工艺，以环保、廉价、易得的水作为提取溶剂，提取淫羊藿原料的有效成分，而大孔树脂对淫羊藿苷水提取液的吸附量也大幅度提高，可避免富集过程中产品的渗漏，使得产品收率提高；最后采用硅胶柱色谱分离技术进行精制，获得高纯度的淫羊藿苷。 本发明具有工艺简单，对设备要求低，产品收率高，适宜工业化生产(采用乙酸乙酯与甲醇的混合物对硅胶柱进行洗脱)等优点；利用本发明制得的淫羊藿苷的纯度可达98%以上。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明。实施例I
本实施例包括以下步骤
(1)提取取淫羊藿原料100Kg粉碎(淫羊藿苷含量I. 5wt%)，用水加热至85°C提取4次，第一次加水1500Kg，提取3小时；第二次加水lOOOKg，提取2小时；第三次加水lOOOKg，提取2小时；第四次加水500Kg，提取2小时，合并提取液；
(2)分离待步骤(I)合并的提取液自然冷却至室温后，过滤，将滤液通过装有DlOl型大孔树脂的层析柱，柱床体积为0. 6m3，流速为2 BV/小时，滤液过柱完毕后，先往层析柱中通入去离子水，冲洗柱层，流速为5 BV/小时，直至流出液无色，柱层冲洗完毕，用量4 BV；再往层析柱中通入体积分数65%的乙醇，流速为2. 5 BV/小时，收集洗脱液，直至流出液无色，将洗脱液在真空度-0. 06MPa，温度65°C浓缩至稠浸膏中无乙醇，得淫羊藿苷粗品9. 5Kg(湿重)，纯度为15wt% ；
(3)精制往稠浸膏中加入IOKg硅胶，搅拌均匀，在60°C干燥8小时，至恒重待用；将烘干物装入层析柱中，压紧，用乙酸乙酯与甲醇的混合物(乙酸乙酯体积甲醇体积=95:5)进行洗脱，流速为I. 5 BV/小时，用硅胶薄层预制板TLC检识洗脱流出液(与淫羊藿苷标准品对照)，分段收集，将含有淫羊藿苷的洗脱液合并，体积为0. 3m3，浓缩至18L，冷却至室温，析晶8小时，过滤，在60°C干燥8小时，得淫羊藿苷纯品I. 3Kg，纯度为98. 2wt%，产品收率为86. Tl。实施例2
本实施例包括以下步骤
(1)提取取淫羊藿原料100Kg粉碎(淫羊藿苷含量I. 5wt%)，用水加热至85°C提取4次，第一次加水1500Kg，提取3小时；第二次加水lOOOKg，提取2小时；第三次加水lOOOKg，提取2小时；第四次加水500Kg，提取2小时，合并提取液；
(2)分离待步骤(I)合并的提取液自然冷却至室温后，过滤，将滤液通过装有DlOl型大孔树脂的层析柱，柱床体积为0. 6m3，流速2. 5 BV/小时，滤液过柱完毕后，先往层析柱中通入去离子水，冲洗柱层，流速为6 BV/小时，直至流出液无色，柱层冲洗完毕，用量4 BV；再往层析柱中通入体积分数70%的甲醇，流速为2 BV/小时，收集洗脱液，直至流出液无色，用量4 BV ;将洗脱液在真空度-0. 05MPa，温度55°C浓缩至稠浸膏中无甲醇，得淫羊藿苷粗品10. 3Kg (湿重)，纯度为14wt% ；
(3)精制往稠浸膏中加入12Kg硅胶，搅拌均勻，在60°C干燥8小时，至恒重待用；将烘干物装入层析柱中，压紧，用乙酸乙酯与甲醇的混合物(乙酸乙酯体积甲醇体积=90:10)进行洗脱，流速为I BV/小时，用硅胶薄层预制板TLC检识洗脱流出液(与淫羊藿苷标准品对照)，分段收集，将含有淫羊藿苷的洗脱液合并，体积为0. 25m3，浓缩至15L，冷却至室温，析晶8小时，过滤，在60°C干燥8小时，得淫羊藿苷纯品 I. 25Kg，纯度为98. 15wt%，产品收率为 83. 3%o
权利要求
1.一种制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，包括以下步骤 (1)提取将淫羊藿原料粉碎，用水加热提取3-5次，每次提取所加入水的重量相当于淫羊藿原料重量的5-15倍，提取时间为2-3小时，提取温度为80°C 90°C，合并提取液； (2)分离待步骤(I)合并的提取液冷却至室温后，过滤，将滤液通过装有大孔树脂的层析柱，滤液过柱完毕后，先往层析柱中通入去离子水，冲洗柱层，直至流出液无色，柱层冲洗完毕，再往层析柱中通入洗脱剂，收集洗脱液，直至流出液无色，将洗脱液减压浓缩至稠浸膏中无洗脱剂，得淫羊藿苷粗品； (3)精制往稠浸膏中加入相当于浸膏重量I 2倍的硅胶，搅拌均匀，在55-65°C干燥7-9小时；将烘干物装入层析柱中，压紧，用乙酸乙酯与甲醇的混合物进行洗脱，用硅胶薄层预制板TLC检识洗脱流出液，与淫羊藿苷标准品对照，分段收集，将含有淫羊藿苷的洗脱液合并，浓缩至原洗脱液体积的5-10%，冷却至室温，析晶7-9小时，过滤，在55-65°C干燥7-9小时，得淫羊藿苷纯品。
2.根据权利要求I所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述洗脱剂为体积分数40 85%的甲醇或体积分数40 85%的乙醇。
3.根据权利要求I或2所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(2)中，滤液穿过大孔树脂层析柱的流速为2 3 BV/小时，去离子水穿过大孔树脂层析柱的流速为5 6 BV/小时，洗脱剂穿过大孔树脂层析柱的流速为2 3 BV/小时。
4.根据权利要求I或2所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(2)中，减压浓缩的真空度彡-0. 06MPa，温度为50-80°C。
5.根据权利要求3所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(2)中，减压浓缩的真空度彡-0. 06MPa，温度为50-80°C。
6.根据权利要求I或2所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述乙酸乙酯与甲醇的混合物中，乙酸乙酯体积甲醇体积=(95 85) : (5 15)。
7.根据权利要求3所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述乙酸乙酯与甲醇的混合物中，乙酸乙酯体积甲醇体积=(95 85) : (5 15)。
8.根据权利要求5所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述乙酸乙酯与甲醇的混合物中，乙酸乙酯体积甲醇体积=(95 85) : (5 15)。
9.根据权利要求I或2所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(3)中，乙酸乙酯与甲醇的混合物洗脱的流速为I 2 BV/小时。
10.根据权利要求8所述的制备淫羊藿苷的工艺，其特征在于，步骤(3)中，乙酸乙酯与甲醇的混合物洗脱的流速为I 2 BV/小时。
全文摘要
一种制备淫羊藿苷的工艺，包括以下步骤(1)提取将淫羊藿原料粉碎，用水加热提取；(2)分离待提取液冷却至室温后，过滤，将滤液通过装有大孔树脂的层析柱，过柱完毕后，先往层析柱中通入去离子水，冲洗柱层，再往层析柱中通入洗脱剂，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至稠浸膏中无洗脱剂；(3)精制往稠浸膏中加入硅胶，搅拌均匀，干燥；将烘干物装入层析柱中，压紧，用乙酸乙酯与甲醇的混合物进行洗脱，用硅胶薄层预制板TLC检识洗脱流出液，与淫羊藿苷标准品对照，分段收集，将含有淫羊藿苷的洗脱液合并，集中浓缩，冷却析晶，过滤，烘干即成。本发明工艺简单，对设备要求低，产品收率高，适宜工业化生产。
文档编号C07H1/08GK102718819SQ20121023705
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月10日 优先权日2012年7月10日
发明者刘志强 申请人:刘志强