专利名称：左旋双氢苯苷酸邓钠盐生产工艺中溶剂的分离方法
技术领域：
本发明是一种左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。属于含有 连接在同一碳架上的氨基和羧基的化合物制备。
背景技术：
在生产左旋双氢苯甘酸邓钠盐工艺中，产生三部分混合溶剂一是甲醇和水混合 溶液；二是甲醇、甲基异丁基甲酮、水的混合溶液；三是异丙醇、甲基异丁基甲酮、水的混合 溶液。需要将它们进行分离、回收，循环利用。现有技术中，对上述三部分的混合溶剂，均设置了各自的一套精馏塔装置，分别进 行分离。存在如下问题1.精制分离效率低、能耗高。2.设备投资大、费用高。3.操作繁琐，劳动生产率低，回收成本高。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种分离效率高、能 耗低，设备投资省、能耗低，操作简便、劳动生产率高、回收成本低的左旋双氢苯甘酸邓钠盐 生产工艺中的混合溶剂分离方法。本发明的目的可以通过如下措施来达到本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，包括甲醇_水 蒸馏回收装置、甲醇-水_甲基异丁基甲酮蒸馏回收装置、异丙醇_甲基异丁基甲酮蒸馏回 收装置，在三套蒸馏回收装置中，分别回收三步反应产生的混合溶剂，其特征在于，采用一 套蒸馏回收装置，利用各组分的沸点差异，先回收甲醇，然后回收异丙醇，再加入分相剂，共 沸脱水，最后蒸馏收集甲基异丁基甲酮，包括如下操作步骤①.投料升温将每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、离心中产生的混合溶剂甲醇-水、甲 醇-水-甲基异丁基甲酮，以及异丙醇-甲基异丁基甲酮，通过待处理混合溶剂进料管线2 投入回收釜1中，并将回收塔塔釜温度升至66°C，全回流至回收塔顶温度64. 5 士0. 5°C，并 稳定；②.回收甲醇-水共沸物控制回收塔顶温在64°C 65°C之间，回流比在2 ；3之间，馏出物依次通过第一冷 凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去甲醇水溶液储槽管线11，收集甲醇-水 共沸物，备循环使用；③.回收异丙醇步骤②结束后，控制回收塔顶温在84°C 86°C之间，回流比在4 ；5之间，馏出物依 次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去异丙醇成品储槽管线10，收集异丙醇，备循环使用；
④.回收部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液步骤③结束后，控制回收塔顶温在86°C 90°C之间，停止回流，继续依次通过第 一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、混合液去废液储槽管线A 9，收集部 分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液，备销售；由于步骤③结束后，仍残留的少量异丙醇的沸点与甲基异丁基甲酮-水的共沸点 差不多，因此先控制温度采出少量混合液到废液贮槽，然后加入分相剂。⑤.分相、回流除 水步骤④结束后，通过分相剂添加管线17加入少量新鲜水作为分相剂，待分相器内 出现清晰的分相界面时停止，继续回流、脱水，流出液在回流、分相器6中分层，上层甲基异 丁基甲酮通过甲基异丁基甲酮回流管线7、输液泵A 8回流到回收塔，下层异丙醇的水溶液 及分相剂收集、暂时存放，等回收下一批溶剂时。通过输液泵B 13、分相后的异丙醇水溶液 回流管线15回流到冷却器内，继续参与回收操作；部分通过输液泵B 13、混合液去废液储 槽管线B 16去废液储槽，备销售；⑥.收集甲基异丁基甲酮步骤⑤不再分相时，停止回流，收集塔顶温度115°C馏分，通过第一冷凝器4、第二 冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去甲基异丁基甲酮成品槽管线12收集甲基异丁基甲 酮。本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，相比现有技术 有如下积极效果1.提供了一种分离效率高、能耗低，设备投资省、能耗低，操作简便、劳动生产率 高、回收成本低的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。2.异丙醇回收率由原回收方法的70%提高到> 85%,甲基异丁基甲酮的回收率 由原回收方法的90%提高到> 96%,甲醇回收率由原回收方法的86%提高到> 93%。3.每吨混合溶剂回收耗用蒸汽，由原回收方法的5吨下降到2048吨。4.每吨混合溶剂回收耗电，由原回收方法的80度下降到42度。
图1是本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法工艺流 程示意2是现有技术的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法工艺 流程示意 1 中1-回收釜 2-待处理混合溶剂进料管线3-回收塔4-第一冷凝器5-第二冷凝器6-回流、分相器
7-甲基异丁基甲酮回流管线8-输液泵A9-混合液去废液储槽管线A10-去异丙醇成品储槽管线11-去甲醇水溶液储槽管线12-去甲基异丁基甲酮成品槽管线13-输液泵 B14-分相后的异丙醇水溶液管线15-分相后的异丙醇水溶液回流管线16-混合液去废液储槽管线B17-分相剂添加管线18-甲醇-水回收装置19-甲醇-水_甲基异丁基甲酮回收装置20-异丙醇-甲基异丁基甲酮回收装置
具体实施例方式本发明下面将结合实施例作进一步详述实施例1本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法包括如下操作 步骤①.投料升温将每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、离心中产生的混合溶剂甲醇-水、甲 醇-水_甲基异丁基甲酮，以及异丙醇_甲基异丁基甲酮，通过待处理混合溶剂进料管线2 投入回收釜1中，并将回收塔塔釜温度升至66°C，全回流至回收塔顶温度64. 5 士0. 5°C，并 稳定；②.回收甲醇-水共沸物控制回收塔顶温在64°C 65°C之间，回流比在2 ；3之间，馏出物依次通过第一冷 凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A8、去甲醇水溶液储槽管线11，收集甲醇-水 共沸物，备循环使用；③.回收异丙醇步骤②结束后，控制回收塔顶温在84°C 86 °C之间，回流比在4 ； 5之间，馏出物依 次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去异丙醇成品储槽管线10， 收集异丙醇，备循环使用；④.回收部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液步骤③结束后，控制回收塔顶温在86°C 90°C之间，停止回流，继续依次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、混合液去废液储槽管线A 9，收集部 分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液，备销售；⑤.分相、回流除水步骤④结束后，通过分相剂添加管线17加入少量新鲜水作为分相剂，待分相器内出现清晰的分相界面时停止，继续回流、脱水，流出液在回流、分相器6中分层，上层甲基异 丁基甲酮通过甲基异丁基甲酮回流管线7、输液泵A 8回流到回收塔，下层异丙醇的水溶液 及分相剂收集、暂时存放，等回收下一批溶剂时。通过输液泵B 13、分相后的异丙醇水溶液 回流管线15回流到冷却器内，继续参与回收操作；部分通过输液泵B 13、混合液去废液储 槽管线B 16去废液储槽，备销售；⑥.收集甲基异丁基甲酮步骤⑤不再分相时，停止回流，收集塔顶温度115°C馏分，通过第一冷凝器4、第二 冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去甲基异丁基甲酮成品槽管线12收集甲基异丁基甲 酮。表1是本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，与现有 技术的回收方法技术经济指标对比。表 1
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权利要求
一种左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，包括甲醇-水蒸馏回收装置、甲醇-水-甲基异丁基甲酮蒸馏回收装置、异丙醇-甲基异丁基甲酮蒸馏回收装置，在三套蒸馏回收装置中，分别回收三步反应产生的混合溶剂，其特征在于，采用一套蒸馏回收装置，利用各组分的沸点差异，先回收甲醇，然后回收异丙醇，再加入分相剂，共沸脱水，最后蒸馏收集甲基异丁基甲酮，包括如下操作步骤①.投料升温将每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、离心中产生的混合溶剂甲醇-水、甲醇-水-甲基异丁基甲酮，以及异丙醇-甲基异丁基甲酮，通过待处理混合溶剂进料管线(2)投入回收釜(1)中，并将回收塔塔釜温度升至66℃，全回流至回收塔顶温度64.5±0.5℃，并稳定；②.回收甲醇-水共沸物控制回收塔顶温在64℃～65℃之间，回流比在2；3之间，馏出物依次通过第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、输液泵A(8)、去甲醇水溶液储槽管线(11)，收集甲醇-水共沸物，备循环使用；③.回收异丙醇步骤②结束后，控制回收塔顶温在84℃～86℃之间，回流比在4；5之间，馏出物依次通过第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、输液泵A(8)、去异丙醇成品储槽管线(10)，收集异丙醇，备循环使用；④.回收部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液步骤③结束后，控制回收塔顶温在86℃～90℃之间，停止回流，继续依次通过第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、输液泵A(8)、混合液去废液储槽管线A(9)，收集部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液，备销售；⑤.分相、回流除水步骤④结束后，通过分相剂添加管线(17)加入少量新鲜水作为分相剂，待分相器内出现清晰的分相界面时停止，继续回流、脱水，流出液在回流、分相器(6)中分层，上层甲基异丁基甲酮通过甲基异丁基甲酮回流管线(7)、输液泵A(8)回流到回收塔，下层异丙醇的水溶液及分相剂收集、暂时存放，等回收下一批溶剂时。通过输液泵B(13)、分相后的异丙醇水溶液回流管线(15)回流到冷却器内，继续参与回收操作；部分通过输液泵B(13)、混合液去废液储槽管线B(16)去废液储槽，备销售；⑥.收集甲基异丁基甲酮步骤⑤不再分相时，停止回流，收集塔顶温度115℃馏分，通过第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、输液泵A(8)、去甲基异丁基甲酮成品槽管线(12)收集甲基异丁基甲酮。
全文摘要
本发明是一种左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。属于含有连接在同一碳架上的氨基和羧基的化合物制备。其特征在于，采用一套蒸馏回收装置，利用各组分的沸点差异，先回收甲醇，然后回收异丙醇，再加入分相剂，共沸脱水，最后蒸馏收集甲基异丁基甲酮。提供了一种分离效率高、能耗低，设备投资省、能耗低，操作简便、劳动生产率高、回收成本低的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。异丙醇回收率由70％提高到≥85％，甲基异丁基甲酮的回收率由90％提高到≥96％，甲醇回收率86％提高到≥93％。每吨混合溶剂回收耗用蒸汽，由原回收方法的5吨下降到2048吨。每吨混合溶剂回收耗电，由原回收方法的80度下降到42度。
文档编号C07C31/10GK101869775SQ201010226158
公开日2010年10月27日 申请日期2010年7月14日 优先权日2010年7月14日
发明者宋仪川, 张立省, 张超 申请人:张超