专利名称：左旋d-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成母液回收新工艺的制作方法
技术领域：
本发明左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成母液回收新工艺属化 工废水处理领域。
背景技术：
左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液中含有一定量 的甲醇、水分、反应副产物等。若母液直接套用，影响合成收率。若直接进入 生化系统不符合生化进水要求。本发明利用分步处理办法不但回收得到了甲醇、 左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐和左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸，而 且经过处理后的母液符合生化进水要求。本发明不但降低了生产成本，而且解 决了环保问题。
发明内容
1、 将左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液，打入 浓縮釜中，釜内温度控制在65-69'C，在此温度范围内蒸馏出的甲醇含量在95% 以上，可直接回收利用。
2、 当釜内温度超过69"C时，停止加热，开盐水进行降温，降温至25i:， 离心过滤，滤饼用冷甲醇冲洗，得到合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基 邓钾盐。
3、 将上述离心后的母液打入浓缩釜进行二次浓缩，浓縮至原体积的2/3 时，停止加热。开盐水降温至40。C，加盐酸中和，控制温度在40-50。C调pH值 =6.5-7.0时，降温到25。C并保温1小时，离心过滤，滤饼用冷甲醇冲洗。得到合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸。离心后母液，进生化系统处理。
具体实施例方式
1、将左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液4000匸 打入5000L浓縮釜中，釜内温度控制在65-69r，可得到2100L含量在95%以上
的甲醇。
2、当釜内温度超过69"C时，停止加热，开盐水进行降温，降温至25"C， 离心过滤，滤饼用冷甲醇冲洗，得到150公斤合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘 氨酸甲基邓钾盐。
3、将上述离心后的母液打入浓縮釜进行二次浓縮，浓縮至原体积的2/3 时，停止加热。开盐水降温至40。C，加盐酸中和，控制温度再40-50。C调pH值 =6.5时，降温到25"C并保温1小时，离心过滤，滤饼用冷甲醇冲洗。可得到230 公斤合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸。离心后母液符合生化进水指标要求， 可进生化系统处理。
权利要求
1、本发明左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成母液回收新工艺属化工废水处理领域。其特征是将左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液打入浓缩釜，控制浓缩釜在一定温度范围内，回收得到含量在95％以上的甲醇。温度升高到一定温度时，停止加热，降温到25℃，离心，滤饼用指定的溶剂洗涤，得到合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐。将上述离心后的母液浓缩至原体积2/3时停止加热。开盐水降温至40℃，加盐酸中和，控制温度在40-50℃调pH至一定范围，降温到25℃并保温1小时，离心过滤，滤饼用指定的溶剂洗涤。得到合格的左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸。离心后母液，进生化系统处理。
2、 根据权力要求1中所述的控制浓縮釜在一定温度范围内，其特征在于 温度为65-69°C。
3、 根据权力要求1中所述的用指定的溶剂洗涤，其特征在于指定的溶剂 为温度低于l(TC的甲醇。
4、 根据权力要求1中所述的温度升高到一定温度时，停止加热，其特征在 于温度为69。C。
5、 根据权力要求1中所述的控制温度在40-5(TC调pH至一定范围，其特征 在于pH值为6.5-7.0。
全文摘要
本发明左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成母液回收新工艺属化工废水处理领域。左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐合成离心后的母液中含有一定量的甲醇、水分、反应副产物等。若母液直接套用，影响合成收率。若直接进入生化系统不符合生化进水要求。本发明利用分步处理办法不但回收得到了甲醇、左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲基邓钾盐和左旋D-(-)-对羟基苯甘氨酸，而且经过处理后的母液符合生化进水要求。本发明不但降低了生产成本，而且解决了环保问题。
文档编号C07C229/00GK101613294SQ20081005013
公开日2009年12月30日 申请日期2008年6月25日 优先权日2008年6月25日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司