专利名称：L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐水解技术的制作方法
技术领域：
本发明属医药化工中间体生产领域，是关于对具有下述结构的化合物产品 的水解技术
化学名称L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐，通过水解得到右旋对羟基苯 甘氨酸，是合成抗癌新药的重要中间体。
背景技术：
本发明之前水解得到的右旋对羟基苯甘氨酸收率低(收率不超过38%)、 质量差(含量《98% 、吸光X).IO),这样成本较高，质量差，无市场竞争力。 本发明克服了上述缺点，提高了收率(收率》45%)，提升了产品质量(含量》 99.5% ; 吸光《0.050 ; 旋光156° 161° ; 单一杂质《lppm)。所需原 料易于获取，且生产成本较低，使操作简单易行，符合企业发展要求。
发明内容
1、 经纯化处理过的L盐，按照(重量比)盐水=1: 2.5投料。
2、 升温溶解后，加活性炭10公斤脱色30分钟，趁热过滤。
3、 滤后母液加催化剂5公斤，用氨水中和，调pH-4.2-4.4之间。
4、 降温到30"C保温2小时，离心。
经水解处理过的L盐，可得到右旋对羟基苯甘氨酸纯品，其指标如下 含量>99.5%吸光《0.050 旋光156° 161° 单一杂质《lppm 6、收率》45%
具体实施例方式
1、 在5000L的反应釜中先加入2500公斤纯水，开启搅拌投入经纯化处理过的 L盐1000公斤，打开蒸汽阔门升温。
2、 升温溶解后，加活性炭10公斤脱色在85-9(TC保温30分钟后，趁热过滤。
3、 滤后母液加EDTA催化剂5公斤，用氨水中和，调pH:4.2-4.4之间。
4、 降温到30。C保温2小时，离心即可。
可得到右旋对羟基苯甘氨酸纯品450-460公斤，质量情况如下 含量》99.5% 吸光《0.050 旋光156° 161° 单一杂质《lppm。
权利要求
1、本发明所述的L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐水解技术，其特征在于按比例在用水溶解，用活性炭脱色并保温一定时间，加相应催化剂用氨水中和，降温离心后得到合格产品。
2、 根据权利要求1中所述的按比例用水溶解，其特征在于盐水=1: 2.5 (重量比)，水为纯净水。
3、 根据权利要求1中所述的用活性炭脱色，其特征在于活性炭为面炭。
4、 根据权利要求l中所述的保温一定时间，其特征在于时间为30分钟。
5、 根据权利要求l中所述的加相应催化剂，其特征在于催化剂为EDTA。
全文摘要
本发明L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐水解技术所属领域为医药化工中间体生产领域，本发明之前水解得到的右旋对羟基苯甘氨酸收率低(收率不超过38％)、质量差(含量≤98％、吸光≥0.10)，这样成本较高，质量差，无市场竞争力。本发明克服了上述缺点，提高了收率(收率≥45％)，提升了产品质量(含量≥99.5％；吸光≤0.050；旋光156°～161°；单一杂质≤1ppm)。所需原料易于获取，且生产成本较低，使操作简单易行，符合企业发展要求。
文档编号C07C227/00GK101591260SQ20081004992
公开日2009年12月2日 申请日期2008年5月30日 优先权日2008年5月30日
发明者谢建中, 车云峰 申请人:河南新天地药业有限公司;谢建中;车云峰