专利名称：D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸检测技术的制作方法
技术领域：
本发明属医药化工中间体生产检测领域，是关于具有下述结构的化合物的检测技
术
NH2 化学名称D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸，是合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。
背景技术：
本发明之前无关于D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸检测方法，本发明填补了此项空 白，本发明能准确的检测出D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、碱吸 光，准确的反映了产品的质量状态，对其进行下一步医药合成提供了依据。
发明内容
l.D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸含量的测定 1. 1试剂和溶液 A)冰乙酸(GB676); B)高氯酸(GB623) C(HCL04) = 0. lmol/L ; C)结晶紫(Q/H88-065)5g/L指示液。 1.2主要仪器 1)分析天平感量为0. lmg ; 2)自动滴定仪分度值为0. 1ml ; 3)电磁搅拌器； 4)酸度计 1.3测定步骤 称取约0. 3g试样，称准至0. 0002g，以干燥的200ml烧杯中，加入3ml甲酸完全溶 解，再加30ml冰醋酸，放在电磁搅拌上，用0. lmol/L高氯酸滴定，滴定至终点。 1.4结果计算 D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸质量百分含量(X)按下式计算 X = VXCX0. 16716/mX100% 式中 X——D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的百分含量(％ ); V——消耗高氯酸标准溶液的体积，ml ; C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L ; m—称取样品重量，g ;
0. 16716——与1. 00ml高氯酸标准溶液[C(HC104) = 0. 100Omol/L相当的以克表 示的D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的质量。
2.比旋光度的测定 称取约0. 5g试样，称准至0. 0002g，用lmol/L盐酸溶解并稀释成每lml中含10mg 的溶液，依法测定(中华人民共和国药典2005年版)。
3.吸光度(酸)
3. 1试剂和仪器 lmol/LHCl溶液，722分光度计，lcm比色皿
3. 2测定步骤 称取2. 5g样品(精确到0.0001g)，溶于lmol/L的盐酸溶液中，定容到50ml，在 410nm，用lcm比色皿，lmol/LHCl做空白，测上述试液的吸光值。
4.吸光度(碱)
4. 1试剂和仪器 lmol/LNaOH溶液，722分光度计，lcm比色皿。
4. 2测定步骤 称取2. 5g样品(精确到0. OOOlg)，溶于lmol/L的氢氧化钠溶液中，定容到50ml， 在410nm，用lcm比色皿，lmol/LHaOH做空白，测上述试液的吸光值。
权利要求
本发明所涉及的D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸检测技术，其特征在于能准确的检测出D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、碱吸光。
2. 权利要求1中所述的D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的主含量检测方法为称取约0. 3g试样，称准至0. 0002g，以干燥的200ml烧杯中，加入3ml甲酸完全溶解，再 加30ml冰醋酸，放在电磁搅拌上，用0. lmol/L高氯酸滴定，滴定至终点。 结果计算D-(-)-对羟基苯甘氨酸质量百分含量(X)按下式计算X = VXCXO. 16716/mX 100%式中X——D-(-)-对羟基苯甘氨酸的百分含量(％ ); V——消耗高氯酸标准溶液的体积，ml ; C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L ; m——称取样品重量，g ;0. 16716——与1. 00ml高氯酸标准溶液[C(HC104) = 0. 1000mol/L]相当的以克表示 的D-(-)-对羟基苯甘氨酸的质量。
3. 权利要求1中所述的比旋光的测定为称取约O. 5g试样，称准至0. 0002g，用lmol/L盐酸溶解并稀释成每lml中含lOmg的溶 液，依法测定(中华人民共和国药典2005年版)。
4. 权利要求1中所述的酸吸光的测定为称取2. 5g样品(精确到0. OOOlg)，溶于lmol/L的盐酸溶液中，定容到50ml，在410nm， 用1cm比色皿，lmol/LHCl做空白，用722型分光光度计测上述试液的吸光值。
5. 权利要求1中所述的碱吸光的测定为称取2. 5g样品(精确到0. OOOlg)，溶于lmol/L的氢氧化钠溶液中，定容到50ml，在 410nm，用1cm比色皿，Imol/LHaOH做空白，用722型分光光度计测上述试液的吸光值。
全文摘要
本发明D-(-)左旋对羟基苯甘氨酸检测技术所属领域为医药化工中间体检测领域。本发明之前无关于D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸检测方法，本发明填补了此项空白，本发明能准确的检测出D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、碱吸光，能准确的反映出产品的质量状态，对其进行下一步医药合成提供了依据。
文档编号G01N21/21GK101762675SQ20081023140
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月8日 优先权日2008年12月8日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司