专利名称：Dl-对羟基苯甘氨酸合成母液含酚污水处理技术的制作方法
技术领域：
本发明是关于DL-对羟基苯甘氨酸合成母液含酚污水的处理技术，属医药化工中
间体含酚污水处理领域。是关于对具有如下结构产品的合成母液含酚污水的处理技术。
名称为DL-对羟基苯甘氨酸，经拆分、水解后可得左旋对羟基苯甘氨酸是半合成 阿莫西林、羟氨苄头孢菌素等内酰胺类抗生素的侧链，其市场前景广阔。 在DL-羟基苯甘氨酸合成生产时会产生大量含酚污水，苯酚含量在 8000-12000PPM，每生产1吨对羟基苯甘氨酸产生3吨污水，苯酚为原生质毒，属高毒物质， 对环境危害很大，含有苯酚的污水不能直接排放，国家对工业污水中酚含量要求在0. 5PPM 以下，合成污水中苯酚含量高，有回收价值。 含酚污水的处理有不同的方法，可采用化学氧化加生物降解去除，缺点是苯酚不 能回收，造成资源浪费。本发明是用大孔吸附树脂，经吸附，脱附可回收污水中的苯酚，回收 率99. 8% ，经处理后的污水苯酚浓度《0. 30PPM，可达标排放，减轻企业环保压力。 本发明中的污水专指DL-对羟基苯甘氨酸合成母液，酚含量8000-12000PPM母液
中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸附。 母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将污水中的苯酚全
部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。 经蒸馏得到的污水含酚5000-10000PPM，先用稀盐酸或稀硫酸调节PH值至2_3，然 后进吸附柱处理。 本发明所用大孔吸附树脂型号XH-303，使用前用丙酮或甲醇等有机溶剂浸泡，淋 洗，并用去离子水洗掉有机溶剂。 大孔吸附树脂装柱，用双柱或三柱串联进行吸附，流速可控制到l-10BV/小时，最 好是4-5BV/小时，污水经过柱1吸附后酚含量可达到10-50PPM，该污水经柱2吸附后酚含 量可达到5PPM以下，可经活性炭柱吸附后酚含量降至0. 3PPM以下，可达标排放。
当柱1连续使用其漏出浓度^ 50PPM，该柱用碱液再生，碱液可以是氢氧化钠溶 液，氢氧化钾溶液，氢氧化锂溶液，考虑成本最好是氢氧化钠溶液，碱液浓度可以是5-40% ， 较理想的是10-30%，最好是15-25%。因脱附过程为一吸热过程，所以脱附温度高可提高 脱附效率，碱液温度0-80°C，较理想的是25-7(TC，最好是40-50°C，碱液用量l-10BV，最好 是2BV可脱附完全，脱附后的吸附柱用10%稀盐酸洗至中性，洗水用于配制稀碱液。
背景技术：
发明内容
脱附液可套用，当其酚钠浓度达到10_25%时，该酚钠可回收苯酚或不经处理直接 套用到合成工段以回收苯酚。 本发明处理含酚污水，不仅可使污水达标排放，而且可几乎全部回收污水中的苯 酚，是一个变污为宝的工艺。
具体实施例方式例1 :1000KgXH-303大孔吸附树脂装柱，。600*4000，用丙酮洗至流出液无色，然
后用去离子水冲洗至流出液无丙酮味，以每小时30ool的速度将经过处理的含酚污水(ra
=2，7500PPM)流入吸附柱，漏出的30000Kg污水苯酚浓度15PPM，将其以每小时3000L速度 流经另一新的大孔树脂吸附柱，漏出液酚浓度4PPM，该污水以3000L速度流经一同样规格 的活性炭柱，漏出液酚浓度O. IOPPM，苯酚去除率100%。 例2 :其他同例1，将污水流速调至5000L/小时，柱I漏出浓度25PPM，柱II漏出 浓度5PPM，活性炭柱漏出浓度0. IOPPM，苯酚去除率100%。 例3 :其他同例l，将污水流速调至7000L/小时，柱I漏出浓度150PPM，柱II漏出 浓度12PPM，活性炭柱漏出浓度0. 3PPM。 例4 :当柱I饱和后，用20%氢氧化钠溶液1500L以2000L/小时速度流过柱I (温
度50-60°c )，再用ioookg水冲洗柱i，后用10%盐酸溶液洗至ra = 2，脱附的碱液循环使
用至ra = 12时，可浓縮结晶得到酚钠，也可不经处理，直接套用至DL-对羟基苯甘氨酸的 合成工段以回收套用苯酚。
权利要求
DL-对羟基苯甘氨酸合成母液含酚污水处理技术，其特征是DL-对羟基苯甘氨酸合成母液酚含量8000-12000PPM，母液中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸附。母液的预处理后采用蒸馏或减压蒸馏的方法，将污水中的苯酚全部与水一起蒸馏出来，蒸馏剩余的固体废物可用焚烧或用其他方法处理。经蒸馏得到的污水含酚5000-10000PPM，进柱前先用稀盐酸或稀硫酸调节PH值到一定范围，然后进吸附柱处理。处理后污水苯酚浓度≤0.30PPM，可达标排放，减轻企业环保压力。
2. 根据权利要求1中所述的母液需经预处理才能进行苯酚吸附，其特征在于母液的预处理方法是向母液中加入一定量的稀硫酸，使母液的ra值保持在3-5之间，以阻止铵盐的分解。
3. 根据权利要求l中所述的进柱前先用稀盐酸或稀硫酸调节Kl值到一定范围，其特征在于ra值调到2-3。
4. 根据权利要求l中所述的进吸附柱处理，其特征在于用大孔吸附树脂型号XH-303， 使用前用丙酮或甲醇等有机溶剂浸泡、淋洗，并用去离子水洗掉有机溶剂。大孔吸附树脂装 柱，用双柱或三柱串联进行吸附，流速可控制到l-10BV/小时，最好是4-5BV/小时，污水经 过柱1吸附后酚含量可达到10-50PPM，该污水经柱2吸附后酚含量可达到5PPM以下，可经 活性炭柱吸附后酚含量降至0. 3PPM以下，可达标排放。
全文摘要
本发明DL-对羟基苯甘氨酸合成母液含酚污水处理技术，属于有机化工污水处理技术领域。该方法首先把合成污水进行蒸馏预处理之后，其中预处理包括先将所述的合成污水进行酸化预处理，之后再把收集的含酚污水进行大孔树脂吸附处理。本方法由于预先去除了污水中含酚物质，因而可以大大提高后续无机盐回收处理的难度。回收的酚钠可回投对羟基苯甘氨酸合成工段，本发明的方法处理效果稳定可靠、处理成本低、操作简便易行、易于实现工业化应用。不但降低了生产成本，而且解决了环保问题。
文档编号C02F1/58GK101759267SQ20081023139
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月8日 优先权日2008年12月8日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司