专利名称：一种盐析法回收2-酮基-l-古龙酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法。
(二)
背景技术：
2-酮基-L-古龙酸钠是在合成维生素C过程中生成的中间体，工业上主要采 用二步发酵法生产由山梨醇经一步发酵生成山梨糖，再经二步发酵生成2-酮 基-L-古龙酸钠。其后2-酮基-L-古龙酸钠发酵液经除菌体、蛋白等杂质后，经 阳离子交换树脂脱钠后浓缩提取2-酮基-L-古龙酸，再以2-酮基-L-古龙酸经酯 化、转化合成维生素C钠；也可将2-酮基-L-古龙酸钠的发酵液除杂后直接浓縮 提取2-酮基-L-古龙酸钠，再在甲醇中将2-酮基-L-古龙酸钠用硫酸酸化，除去 硫酸钠后经酯化、转化合成维生素C钠。在2-酮基-L-古龙酸或2-酮基-L-古龙 酸钠浓縮提取的过程中有一定量的母液无法回收，如2-酮基-L-古龙酸结晶后 的母液，以及2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液，工业上一般作为废液排放， 但此处理方式既增加环境污染，又会影响产品收率。
(三)
发明内容
本发明的目的在于提供一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，对维 生素C合成过程中产生的2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸 钠提取后的母液进行利用，回收其中的2-酮基-L-古龙酸钠，降低排放物对环 境的污染。
本发明采用的技术方案如下
一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，将2-酮基-L-古龙酸结晶后 的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液加热至30-40°C,然后搅拌下加入 无机钠盐，充分溶解后降温至10-15°C,保持2-10h至2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物即为2-酮基-L-古龙酸钠；其中对于2-酮基-L-古龙酸结 晶后的母液加热前应调节其pH值为5-7。
本方法是利用同离子效应使2-酮基-L-古龙酸钠从溶液中析出，通过调整 溶液的pH值并且利用不同温度时溶质的溶解度的差异，使2-酮基-L-古龙酸钠 最大程度的从母液中析出，提高其回收率，降低母液中有机物的含量，减少污
进一步，所述的无;f几钠盐优选氯化钠、碳酸钠或石克酸钠，加入的量与母液 的重量比为1: 5-20。
再进一步，将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取 后的母液进行脱色处理后再加热。具体可使用活性炭脱色，加入的量为母液质 量的0. 5-2%。
具体的，所述盐析法回收母液中的2-酮基-L-古龙酸钠的方法按以下步骤 进行
用氲氧化钠或碳酸钠调整2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液至pH为5-7，然 后加入母液质量0. 5-2%的活性炭脱色，过滤。如是2-酮基-L-古龙酸钠提取后 的母液，直接脱色过滤。
将脱色过滤后的母液加热至30-40°C,然后搅拌下加入母液质量5-20%的无 机钠盐如氯化钠、碳酸钠或硫酸钠，充分溶解后降温至10-15°C,保持2-10h至 2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物用少量冰水洗涤即为2-酮基-L-古龙 酸钠。
本发明相对于现有技术，有以下优点
本方法对排放废液中的2-酮基-L-古龙酸钠进行回收，方法简单，操作方 便，回收率高达70%以上，同时减轻了排放废液中有机物的污染。
具体实施例方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于
此实施例1
取2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液500 mL置于体积为1000ml的烧杯中， 其中2-酮基-L-古龙酸含量185g/L(以2-酮基-L-古龙酸钠含量计为223g/L)， 搅拌下用40%的氢氧化钠中和至pH值为6;维持在4(TC条件下，搅拌加入70 克氯化钠，继续搅拌使氯化钠完全溶解，然后降温至1(TC，保持4小时，将析 出的2-酮基-L-古龙酸钠过滤分离，并用少量冰水洗涤，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸钠84. lg,含量为93. 2%，折纯为78. 4 g，收率为70. 3%。
实施例2
取500ml 2-酮基-L-古龙酸钠浓缩提取后的母液置于体积为1000ml的烧杯 中，其中2-酮基-L-古龙酸钠含量为161. 3g/L;将母液加热至35°C，在搅拌下 加入80克氯化钠，继续搅拌使氯化钠完全溶解，然后降温至12。C,并保持5 小时，将析出的2-酮基-L-古龙酸钠过滤分离，并用少量冰水洗涤，真空干燥 得2-酮基-L-古龙酸钠60. 5g,含量为88. 2%，折纯为53. 3 g,收率为66. 1%。
实施例3
取500ml 2-酮基-L-古龙酸钠浓缩提取后的母液置于体积为1000ml的烧杯 中，其中2-酮基-L-古龙酸钠含量为161. 3g/L;将母液加入活性炭吸附脱色， 然后滤去活性炭；将溶液加热至4(TC，在搅拌下加入80克硫酸钠，继续搅拌 使硫酸钠完全溶解，然后降温至15。C,并保持3小时，将析出的2-酮基-L-古 龙酸钠搅拌1小时，而后降温至l(TC，静置2. 5小时，经过滤分离2-酮基-L-古龙酸钠，并用少量冰水洗涤，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸钠58. 9g,含量 为87. 6%，折纯为51. 6g,收率为64%。
权利要求
1. 一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征在于将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液加热至30-40℃，然后搅拌下加入无机钠盐，充分溶解后降温至10-15℃，保持2-10h至2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物即为2-酮基-L-古龙酸钠；其中对于2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液加热前应调节其pH值为5-7。
2. 如权利要求1所述的盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征在于无 机钠盐加入的量与母液的重量比为1: 5-20。
3. 如权利要求2所述的盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征在于所 述的无机钠盐为氯化钠、碳酸钠或硫酸钠。
4. 如权利要求1-3之一所述的盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法，其特征 在于将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠才是取后的母液进 行脱色处理后再加热。
全文摘要
本发明涉及一种盐析法回收2-酮基-L-古龙酸钠的方法。将2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液或2-酮基-L-古龙酸钠提取后的母液加热至30-40℃，然后搅拌下加入无机钠盐，充分溶解后降温至10-15℃，保持2-10h至2-酮基-L-古龙酸钠不再析出，分离析出物即为2-酮基-L-古龙酸钠；其中对于2-酮基-L-古龙酸结晶后的母液加热前应调节其pH值为5-7。本方法对排放废液中的2-酮基-L-古龙酸钠进行回收，方法简单，操作方便，回收率高达70％以上，同时减轻了排放废液中有机物的污染。
文档编号C07C51/42GK101284775SQ20081004998
公开日2008年10月15日 申请日期2008年6月6日 优先权日2008年6月6日
发明者任保增, 崔凤霞, 曹林青, 杨文宇, 王敬臣, 秦天苍, 苏筱渲, 黎 陈, 黄惠英 申请人:郑州拓洋实业有限公司