专利名称：一种2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光引发剂的制备方法，具体涉及2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法。
背景技术：
感光性高分子是非银盐感光材料中很重要的一类，应用范围日益广泛。它可以作为印刷制版材料、印刷线路板的光致抗蚀剂、光固化油墨、光固化表面涂层材料等。而光聚合的引发剂是合成感光性高分子化合物体系中的很重要的组分。硫杂蒽酮类化合物是一类较好的光引发剂。具有优良的光学性能，可作为紫外光固化材料的合成中间体、DNA荧光探针、自由基聚合反应中的引发剂，可控制聚合反应中的分子量，另外此类化合物还具有抗肿瘤等生物活性。目前，硫杂蒽酮的合成方法概括起来具有以下几种方法。I)多聚磷酸催化合成硫杂蒽酮化合物；2)利用浓硫酸催化合成硫杂蒽酮化合物；3)插金属反应合成硫杂蒽酮化合物；4)通过苯炔中间体合成硫杂蒽酮化合物。另外人们在反应的起始原料方面也做 了许多改进。固体酸催化剂是近年来引起人们高度重视的一种固体酸催化剂。利用固体酸作为非均相催化剂，普遍具有不腐蚀设备、污染小、耐高温、后处理简单、易分离、成本低和可重复使用等优点，而在酸催化领域得到了广泛研究和应用。目前在传统的合成工艺中，用到大量的液体酸和有机溶剂，对环境有一定的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种在固体酸催化剂作用下，无溶剂一锅法合成2-异丙基硫杂蒽酮的方法。本发明的技术方案为解决上述技术问题，本发明2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法依次包括如下步骤
(1)、反应容器中加入邻巯基苯甲酸、异丙苯以及固体酸催化剂，熔融温度条件下反应，至反应结束,得反应液；
(2)、将步骤(I)所得反应液冷却，经后处理得2-异丙基硫杂蒽酮，反应式如下
权利要求
1.一种2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤 (1)、反应容器中加入邻巯基苯甲酸、异丙苯以及固体酸催化剂，加热条件下反应，至反应结束，得反应液； (2)、将步骤(I)所得反应液冷却，经后处理得2-异丙基硫杂蒽酮，反应式如下
2.根据权利要求I所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的固体酸催化剂为竹炭磺酸催化剂。
3.根据权利要求I或2所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(I)所述固体酸投料质量为邻巯基苯甲酸投料质量的1% 30%。
4.根据权利要求3所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(I)所述固体酸投料质量为邻巯基苯甲酸投料质量的10%。
5.根据权利要求I所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(2)所述后处理依次包括 加入甲苯萃取； 萃取液浓缩去甲苯； 重结晶得2-异丙基硫杂蒽酮。
6.根据权利要求5所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于2-异丙基硫杂蒽酮由二氧六环水=5:1 (体积比)重结晶得到。
7.根据权利要求I所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(I)所述反应在120 200°C的温度条件下进行。
8.根据权利要求7所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(I)所述反应在160 180°C下进行。
9.根据权利要求I所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(I)所述反应的时间为I 10小时。
10.根据权利要求9所述2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于步骤(I)所述反应的时间为 3 6小时。
全文摘要
本发明公开了一种2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，该制备方法依次包括如下步骤(1)、反应容器中加入邻巯基苯甲酸、异丙苯以及固体酸催化剂，加热条件下反应，至反应结束，得反应液；(2)、将步骤(1)所得反应液冷却，经后处理得2-异丙基硫杂蒽酮。本发明中，在固体酸催化剂作用下，利用邻巯基苯甲酸为起始原料一锅法合成目标产物2-异丙基硫杂蒽酮的方法，是一种有应用前景的绿色化学合成技术。所采用的竹炭磺酸催化剂催化活性高，选择性好，生产成本低，可重复使用，简化了反应后处理方法。
文档编号C07D335/16GK102746271SQ20121026801
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月31日 优先权日2012年7月31日
发明者刘辉, 张永彬, 张祥, 樊彬, 裴文 申请人:浙江扬帆精细化工有限公司