专利名称：一种2，4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2，4_ 二乙基硫杂蒽酮的制备方法。
背景技术：
2，4-二乙基硫杂蒽酮是UV固化体系中的重要组成部分。由于其具有较长的紫外吸收波长可避开颜料对紫外光吸收的影响，适用于含有颜料的UV固化涂料、油墨及胶粘剂中。现有技术中制备2，4-二乙基硫杂蒽酮时直接使用98%以上的浓硫酸，反应更为剧烈， 同时导致产物颜色深，收率低，收率仅为80%左右；而且产品的后处理需要蒸馏，工艺更为复杂，能耗高。本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、产率较高、酸污染小、后处理简单、反应条件温和的2，4_ 二乙基硫杂蒽酮的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种2， 4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特点是，其步骤如下在适量的水中滴加浓度为98%以上的浓硫酸配制成浓度为88%-90%的浓硫酸，待温度降至5°C后加入间二乙基苯和二硫代水杨酸，保温0. 5-1. 5小时后升温至85-95°C反应10-18小时，温度降至70°C后加入重量比为 1 0. 5-2的水及甲苯进行萃取操作，分去水层，有机相先后通过水洗及用质量百分比浓度不低于30%的液碱进行碱洗除去余酸，然后蒸馏脱溶，回收甲苯；所得粗产品用45-55°C甲醇溶解，接着降至10°C以下使产品析出，离心分离之后烘干即得成品；参与反应的原料浓硫酸、间二乙基苯、二硫代水杨酸的质量比为180 30-35 :32-37。以上所述的2，4- 二乙基硫杂蒽酮的制备方法中参与反应的原料浓硫酸、间二乙基苯、二硫代水杨酸的优选质量比为180 32. 8 :35。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的2，4_ 二乙基硫杂蒽酮的制备方法技术方案中，优选的技术特征是加入间二乙基苯和二硫代水杨酸后，保温1小时后升温至90°C反应14小时，温度降至70°C后加入重量比为1 :1 的水及甲苯进行萃取操作。本发明的主要反应方程式如下
权利要求
1.一种2，4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于，其步骤如下在适量的水中滴加浓度为98%以上的浓硫酸配制成浓度为88%-90%的浓硫酸，待温度降至5°C后加入间二乙基苯和二硫代水杨酸，保温0. 5-1. 5小时后升温至85-95°C反应10-18小时，温度降至70°C 后加入重量比为1 :0. 5-2的水及甲苯进行萃取操作，分去水层，有机相先后通过水洗及用质量百分比浓度不低于30%的液碱进行碱洗除去余酸，然后蒸馏脱溶，回收甲苯；所得粗产品用45-55°C甲醇溶解，接着降至10°C以下使产品析出，离心分离之后烘干即得成品；参与反应的原料浓硫酸、间二乙基苯、二硫代水杨酸的质量比为180 30-35 :32-37。
2.根据权利要求1所述的2，4_二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于参与反应的原料浓硫酸、间二乙基苯、二硫代水杨酸的质量比为180 32. 8 :35。
3.根据权利要求1所述的2，4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于加入间二乙基苯和二硫代水杨酸后，保温1小时后升温至90°C反应14小时，温度降至70°C后加入重量比为1 :1的水及甲苯进行萃取操作。
全文摘要
本发明是一种2，4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于，该方法是以间二乙基苯、二硫代水杨酸为主要原料，以硫酸、甲苯、纯碱、甲醇等为辅助原料，经缩合、萃取、水洗、碱洗、蒸馏、溶解结晶、离心、烘干等工序，最后得到产品2，4-二乙基硫杂蒽酮。本发明2，4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法具有产率较高的优点，经实验测定其产率能达到85%，而且酸污染小，后处理简单，反应条件温，产品后处理不需要蒸馏，减少了能耗。
文档编号C07D335/16GK102250060SQ201110140479
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月27日 优先权日2011年5月27日
发明者周东 申请人:连云港升南化学有限公司