专利名称：氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及氯こ酸エ业生产エ艺，特别是氯こ酸エ业生产过程中将母液用于结晶生产时，没有合适母液而采取的应急生产エ艺。
背景技术：
目前，国内氯こ酸エ业生产中结晶エ序都采用添加母液到合成混合物中的方式来进行生产。在生产中，由于各种原因，用于添加到结晶釜中的母液可能受到污染，比如，由于设备突发腐蚀，使母液中带入大量铁离子，或硫磺法氯こ酸由于合成不到位使母液中夹带硫磺，等等。污染的母液用于结晶生产后往往使得产品外观发黄，或产品溶解后呈现浑浊，造成产品不合格。目前的解决办法，一是外购母液，ニ是在系统内母液循环过程中不断引出部分母液逐步将受污染的母液排出和更新。对前者而言，市场上并没有好的结晶母液出售，通行市场的是废母液，其中的污染物质较多，不符合要求，需要在业内同行间沟通后特殊采 购，而这种采购往往存在很大困难，较长的母液采购周期将使生产停顿，降低エ厂生产率。对于后者来说，这种常规母液更新的方法虽然可行，但在更新初期，不可避免会产生不合格产品，这些产品只能作为等外品降价出售，给エ业生产带来损失。此外，在氯こ酸新建扩建装置项目开车时也会出现没有母液可用的问题。
发明内容
发明目的针对上述问题，本发明的目的是提供一种氯こ酸エ业生产过程中结晶用母液受到污染后无法将母液用于结晶生产或氯こ酸装置新建扩建开车时没有合适母液而采用的应急生产エ艺。技术方案一种氯こ酸エ业生产结晶用母液应急生产エ艺，在氯こ酸エ业生产结晶エ序中，加入水到合成的氯化液中搅拌、降温进行结晶，得到氯こ酸晶体产品。所述水的加入量为所述氯化液质量的I. 1% 4. 6%。所述水的加入温度控制在60°C 65°C。搅拌、降温到结晶点时，保持夹套循环水温度在53°C 55°C。所述氯こ酸晶体的出料温度为30°C 35°C。向合成的氯化液中加水前，先清空设备系统中受污染的母液，清洗并维修母液设备，以防受污染的母液残留，影响氯こ酸结晶以及新母液。结晶后经分离得到的液体为干净母液。有益效果与现有技术相比，本发明的优点是采用水替代母液完成氯こ酸エ业生产过程中的结晶エ序，通过控制水的加入量和相应的エ艺条件、操作方法来完成结晶，得到合格产品，在缺乏合适母液时能够简便、应急地維持生产正常进行，简单可行且不会引入新的杂质，氯こ酸晶体产品纯度达97. 5%以上；同时得到符合要求的新的母液即可用于下个结晶循环中，无需再用水替代。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进ー步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。实施例I :首先清空设备系统中受污染的母液，清洗并维修母液相关设备；或启用备用母液储罐。在结晶釜中加入65°C的水55kg，然后投入5000kg氯化液，开启搅拌，逐步降温，降温过程中注意结晶物料的温度变化，当结晶物料温度停止下降或下降突然变缓即接近结晶点时，保持结晶釜夹套循环水温度在53°C 55°C之间，将循环水温度与结晶釜温度的温差逐步控制在3°C 20°C之间，结晶同时观察结晶釜中物料情况，防止物料结壁，结晶出料温度约35で。
结晶出料经过离心分离后，得到氯こ酸晶体产品3. 7t，产品纯度97. 7%。结晶后分离得到的母液作为新生的干净母液用于下个结晶循环中，下一结晶过程无需再用水替代母液。实施例2 :首先清空设备系统中受污染的母液，清洗并维修母液相关设备；或启用备用母液储罐。在结晶釜中加入65°C的水230kg，然后投入5000kg氯化液，开启搅拌，逐步降温，降温过程中注意结晶物料的温度变化，当结晶物料温度停止下降或下降突然变缓即接近结晶点时，保持结晶釜夹套循环水温度在53°C 55°C之间，将循环水温度与结晶釜温度的温差逐步控制在3°C 20°C之间，结晶同时观察结晶釜中物料情况，防止物料结壁，结晶出料温度约35で。结晶出料经过离心分离后，得到氯こ酸晶体产品2. 6t，产品纯度97. 8%。结晶后分离得到的母液作为新生的干净母液用于下个结晶循环中，下一结晶过程无需再用水替代母液。实施例3 :首先清空设备系统中受污染的母液，清洗并维修母液相关设备；或启用备用母液储罐。在结晶釜中加入65°C的水120kg，然后投入5000kg氯化液，开启搅拌，逐步降温，降温过程中注意结晶物料的温度变化，当结晶物料温度停止下降或下降突然变缓即接近结晶点时，保持结晶釜夹套循环水温度在53°C 55°C之间，将循环水温度与结晶釜温度的温差逐步控制在3°C 20°C之间，结晶同时观察结晶釜中物料情况，防止物料结壁，结晶出料温度约35で。结晶出料经过离心分离后，得到氯こ酸晶体产品3. lt，产品纯度97. 7%。结晶后分离得到的母液作为新生的干净母液用于下个结晶循环中，下一结晶过程无需再用水替代母液。实施例4 :首先清空设备系统中受污染的母液，清洗并维修母液相关设备；或启用备用母液储罐。在结晶釜中加入65°C的水180kg，然后投入5000kg氯化液，开启搅拌，逐步降温，降温过程中注意结晶物料的温度变化，当结晶物料温度停止下降或下降突然变缓即接近结晶点时，保持结晶釜夹套循环水温度在53°C 55°C之间，将循环水温度与结晶釜温度的温差逐步控制在3°C 20°C之间，结晶同时观察结晶釜中物料情况，防止物料结壁，结晶出料温度约35で。 结晶出料经过离心分离后，得到氯こ酸晶体产品2. 8t，产品纯度97. 8%。结晶后分离得到的母液作为新生的干净母液用于下个结晶循环中，下一结晶过程无需再用水替代母液。
权利要求
1.一种氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，其特征在于在氯乙酸工业生产结晶工序中，加入水到合成的氯化液中搅拌、降温进行结晶，得到氯乙酸晶体产品。
2.根据权利要求I所述的氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，其特征在于所述水的加入量为所述氯化液质量的I. 1% 4. 6%。
3.根据权利要求I所述的氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，其特征在于所述水的加入温度控制在60V 65°C。
4.根据权利要求I所述的氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，其特征在于搅拌、降温到结晶点时，保持夹套循环水温度在53 °C 55 °C。
5.根据权利要求I所述的氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，其特征在于所述氯乙酸晶体的出料温度为30°C 35°C。
6.根据权利要求I所述的氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，其特征在于向合成的氯化液中加水前，先清空设备系统中受污染的母液，清洗并维修母液设备。
7.根据权利要求I所述的氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，其特征在于结晶后经分离得到的液体为干净母液。
全文摘要
本发明公开了一种氯乙酸工业生产结晶用母液应急生产工艺，在氯乙酸工业生产结晶工序中，加入水到合成的氯化液中搅拌、降温进行结晶，得到氯乙酸晶体产品。本发明的优点是采用水替代母液完成氯乙酸工业生产过程中的结晶工序，通过控制水的加入量和相应的工艺条件、操作方法来完成结晶，得到合格产品，在缺乏合适母液时能够简便、应急地维持生产正常进行，简单可行且不会引入新的杂质，氯乙酸晶体产品纯度达97.5%以上；同时得到符合要求的新的母液即可用于下个结晶循环中，无需再用水替代。
文档编号C07C53/16GK102838472SQ20121037460
公开日2012年12月26日 申请日期2012年10月8日 优先权日2012年10月8日
发明者陈菁华, 唐桂东, 朱民浴, 吴海勇, 张宇峰, 张伟 申请人:江苏省格林艾普化工股份有限公司